Пятница, 9 мая 2025
  • Главная
  • Новости
    • Новости медицины и фармации
    • Пресс-релизы
    • Добавить новость/пресс-релиз
  • Документы
    • Госреестр ЛС
    • Госреестр предельных отпускных цен
    • Нормативная документация
      • Общие положения
      • Управление в сфере здравоохранения
      • Медицинское страхование
      • Медицинские учреждения
      • Медицинские и фармацевтические работники
      • Бухгалтерский учет и отчетность
      • Медицинская документация Учет и отчетность
      • Обеспечение населения лекарственными средствами и изделиями медицинского назначения
      • Медицинская деятельность
      • Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения
      • Ветеринария
    • Госреестр медизделий
    • Реестр разрешений на КИ медизделий
    • Реестр уведомлений о деятельности в обращении медизделий
    • Разрешения на ввоз медизделий
    • Изъятие ЛС
    • МКБ-10
  • Магазин
    • Медицина
    • Фармация
    • Биология, биохимия
    • Химия
  • Контакты
  • Вход
Recipe.Ru
  • Главная
  • Новости
    • Новости медицины и фармации
    • Пресс-релизы
    • Добавить новость/пресс-релиз
  • Документы
    • Госреестр ЛС
    • Госреестр предельных отпускных цен
    • Нормативная документация
      • Общие положения
      • Управление в сфере здравоохранения
      • Медицинское страхование
      • Медицинские учреждения
      • Медицинские и фармацевтические работники
      • Бухгалтерский учет и отчетность
      • Медицинская документация Учет и отчетность
      • Обеспечение населения лекарственными средствами и изделиями медицинского назначения
      • Медицинская деятельность
      • Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения
      • Ветеринария
    • Госреестр медизделий
    • Реестр разрешений на КИ медизделий
    • Реестр уведомлений о деятельности в обращении медизделий
    • Разрешения на ввоз медизделий
    • Изъятие ЛС
    • МКБ-10
  • Магазин
    • Медицина
    • Фармация
    • Биология, биохимия
    • Химия
  • Контакты
Корзина / 0 ₽

Корзина пуста.

Нет результата
Просмотреть все результаты
Recipe.Ru
  • Главная
  • Новости
    • Новости медицины и фармации
    • Пресс-релизы
    • Добавить новость/пресс-релиз
  • Документы
    • Госреестр ЛС
    • Госреестр предельных отпускных цен
    • Нормативная документация
      • Общие положения
      • Управление в сфере здравоохранения
      • Медицинское страхование
      • Медицинские учреждения
      • Медицинские и фармацевтические работники
      • Бухгалтерский учет и отчетность
      • Медицинская документация Учет и отчетность
      • Обеспечение населения лекарственными средствами и изделиями медицинского назначения
      • Медицинская деятельность
      • Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения
      • Ветеринария
    • Госреестр медизделий
    • Реестр разрешений на КИ медизделий
    • Реестр уведомлений о деятельности в обращении медизделий
    • Разрешения на ввоз медизделий
    • Изъятие ЛС
    • МКБ-10
  • Магазин
    • Медицина
    • Фармация
    • Биология, биохимия
    • Химия
  • Контакты
Корзина / 0 ₽

Корзина пуста.

Нет результата
Просмотреть все результаты
Recipe.Ru
Нет результата
Просмотреть все результаты
Главная Нормативная документация Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения

«Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (моча) газохроматографическим методом. Методические указания. МУК 4.1.2114-06» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 09.08.2006)

07.06.2015
в Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения

УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
9 августа 2006 года

Дата введения:
1 сентября 2006 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРОФОРМА, 1,2-ДИХЛОРЭТАНА, ТЕТРАХЛОРМЕТАНА, ХЛОРБЕНЗОЛА В БИОСРЕДАХ (МОЧА) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2114-06

  1. Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием органических соединений в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «ГСОЕИ. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации алифатических и ароматического хлорированных углеводородов в моче в диапазоне концентраций: — хлороформ от 0,012 до 0,500 мкг/куб. см с погрешностью 24,9% при доверительной вероятности 0,95; — тетрахлорметан от 0,001 до 0,030 мкг/куб. см с погрешностью 14,8% при доверительной вероятности 0,95; — 1,2-дихлорэтан от 0,06 до 1,90 мкг/куб. см с погрешностью 25,0% при доверительной вероятности 0,95; — хлорбензол от 0,044 до 2,200 мкг/куб. см с погрешностью 16,0% при доверительной вероятности 0,95.

Хлороформ (трихлорметан)

CHCl3 Молекулярная масса 119,38. Хлороформ — бесцветная жидкость с характерным сладковатым запахом. Температура кипения 61,15 град. С, температура плавления -63,5 град. С. Хлороформ растворим в органических растворителях и малорастворим в воде, наркотик [1]. Тетрахлорметан

CCl4 Молекулярная масса 153,82. Тетрахлорметан — бесцветная жидкость. Температура кипения 76,75 град. С, температура плавления -22,87 град. С. Тетрахлорметан растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. Тетрахлорметан — сильнейший наркотик [1]. 1,2-Дихлорэтан

C2H4Cl2 Молекулярная масса 98,97. 1,2-Дихлорэтан — бесцветная жидкость. Температура кипения 83,5 град. С, температура плавления -35,3 град. С, растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. 1,2-Дихлорэтан является токсичным соединением [1]. Хлорбензол

C6H5Cl Молекулярная масса 112,56. Хлорбензол — бесцветная жидкость. Температура кипения 132 град. С, температура плавления -45,6 град. С. Хлорбензол хорошо растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. Хлорбензол — наркотик, действующий на систему крови подобно бензолу, но значительно слабее [1].

2. Сущность метода

Методика основана на предварительном концентрировании анализируемых соединений из биологического материала (моча) экстракцией гептаном (хлороформ, 1,2-дихлорэтан) или гексаном (тетрахлорметан, хлорбензол) и последующем газохроматографическом анализе экстракта. Выполнение измерений массовой концентрации алифатических хлорированных углеводородов и хлорбензола проводят методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата. Определению не мешают ацетон, ароматические углеводороды, алифатические спирты, трихлорэтилен при содержании каждого из указанных веществ не более 0,5 мкг/куб. см. Длительность анализа одной пробы мочи, включая экстракцию пробы, — 40 мин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы. Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и химреактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с детектором
электронного захвата

 Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические                   ГОСТ 24104-01 Разновесы Г2-210                                          ГОСТ 7328-01 Секундомер "Агат"                                         ТУ 25-1894.003-90 Микрошприцы МШ-10                                         ТУ 2.833.106-00 Линейка измерительная                                     ГОСТ 427-75 Лупа измерительная                                        ГОСТ 25706-83 Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 1000 куб. см      ГОСТ 1770-74 Пипетки вместимостью 5, 10 куб. см                        ГОСТ 29227-91 Хлороформ фарм. Массовая доля основного вещества, %, не менее 99,7                                ГСО 7288-96 1,2-Дихлорэтан, хч. Массовая доля основного вещества, %, не менее 99,6                                ГСО 7332-96 Тетрахлорметан. Массовая доля основного вещества, %, не менее 99,9                                ГСО 7211-95 Хлорбензол, хч. Массовая доля основного вещества, %, не менее 99,9                                ГСО 7142-95.

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка стальная длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

 Бидистиллятор стеклянный БС                               ТУ 25-11.1592-81 Воронка делительная                                       ГОСТ 23932-90 Редуктор кислородный                                      ТУ 26-05-236-73 

Центрифуга СМ-4, 3000 об./мин.

3.3. Материалы

Азот газообразный ГОСТ 9293-74.

3.4. Реактивы

Apiezon L на хроматоне N-супер фракции
0,16-0,20 мм — неподвижная фаза
для заполнения хроматографической колонки Натрия хлорид, хч ГОСТ 4233-77 Гептан этал. Массовая доля основного вещества,

 %, не менее 99,9                                   ГОСТ 25828-83 Гексан, хч. Массовая доля основного вещества,      ТУ 6-09-3375-78 %, не менее 99,85 Щавелевая кислота, хч                              ГОСТ 22180-76 Натрия гидроксид, чда                              ГОСТ 4328-77 Серная кислота, осч                                ГОСТ 14262-78 Калия дихромат, чда                                ГОСТ 4220-75 Ацетон, осч                                        ТУ 2633-039-44493179-00.

3.5. Растворы

Раствор калия дихромата, 3%-й.
Раствор натрия гидроксид, 10%-й.
Раствор щавелевой кислоты, 10%-й.

4. Требования к безопасности

4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76. 4.2. При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» (утверждены МЗ СССР 20.12.82) и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87). 4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88. 4.4. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика и опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6. Условия измерений

6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия: — температура воздуха (20 +/- 5) град. С; — атмосферное давление 630 — 800 мм рт. ст.; — влажность воздуха не более 80% при температуре 25 град. С. 6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, хроматографической колонки, приготовление аттестованных смесей, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка посуды

Используемую посуду замочить на 1 ч в свежеприготовленном 3%-м растворе дихромата калия в серной кислоте (3 г дихромата калия на 100 куб. см концентрированной серной кислоты), отмыть в проточной водопроводной воде, ополоснуть бидистиллированной водой и просушить при температуре 120 град. С.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают бидистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой, устанавливают в хроматограф и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 куб. см/мин. при температуре 200 град. С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

7.3. Приготовление аттестованных смесей

Для построения градуировочного графика собирают мочу, не содержащую определяемых компонентов, и готовят серию аттестованных растворов. Исходный аттестованный раствор N 1. В мерную колбу объемом 1000 куб. см, содержащую бидистиллированную воду в объеме 500 куб. см, вводят 0,8 куб. мм хлороформа, ГСО 7288-96, 5 куб. мм 1,2-дихлорэтана, ГСО 7288-96 и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание хлорорганических соединений в исходном аттестованном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): хлороформ — 1,19 мкг/куб. см, 1,2-дихлорэтан — 6,29 мкг/куб. см. Срок хранения — 12 ч. Исходный аттестованный раствор N 2. В мерную колбу объемом 1000 куб. см, содержащую бидистиллированную воду в объеме 500 куб. см, вводят 1 куб. мм тетрахлорметана, ГСО 7211-95, 20 куб. мм хлорбензола, ГСО 7142-95 и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание хлорорганических соединений в исходном аттестованном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): тетрахлорметан — 1,63 мкг/куб. см, хлорбензол — 22,13 мкг/куб. см. Срок хранения — 12 ч. Раствор гидроксида натрия. В небольшом количестве бидистиллированной воды растворяют 10 г гидроксида натрия, количественно переносят в мерную колбу объемом 100 куб. см и заполняют колбу до метки водой.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (кв. мм) от массы хлорорганических соединений (мкг) и строится по 5 сериям рабочих аттестованных растворов. Каждую серию, состоящую из 5 рабочих аттестованных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 куб. см, содержащих 50 куб. см мочи. Для этого в каждую колбу вносят исходное вещество в соответствии с табл. 1, заполняют колбу до метки мочой.

Таблица 1

РАБОЧИЕ АТТЕСТОВАННЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Номер смеси для градуировки 1 2 3 4 5 6

Хлороформ, объем исходной 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 30,0 аттестованной смеси (1,19 мкг/куб. см), куб. см

Концентрация хлороформа, 0,012 0,024 0,060 0,120 0,240 0,360 мкг/куб. см

1,2-Дихлорэтан, объем исходной 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 30,0 аттестованной смеси (6,29 мкг/куб. см), куб. см

Концентрация 1,2-дихлорэтана, 0,063 0,126 0,315 0,630 1,260 1,880 мкг/куб. см

Тетрахлорметан, объем исходной 0,06 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0 аттестованной смеси (1,63 мкг/куб. см), куб. см

Концентрация тетрахлорметана, 0,001 0,0033 0,008 0,016 0,024 0,033 мкг/куб. см

Хлорбензол, объем исходной 0,2 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 аттестованной смеси (22,13 мкг/куб. см), куб. см

Концентрация хлорбензола, 0,044 0,110 0,220 0,440 1,100 2,210 мкг/куб. см

Для построения градуировочной характеристики хлороформа и 1,2-дихлорэтана аттестованный раствор в объеме 100 куб. см помещают в делительную воронку, добавляют 30 г высаливателя (хлорид натрия), подкисляют 10%-м раствором щавелевой кислоты (pH = 2) (контроль ведут по лакмусовой бумаге) и приливают 10 куб. см гептана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин., после отстаивания гептановый экстракт сливают в пробирку и центрифугируют для денатурации белка 10 мин. Для построения градуировочной характеристики тетрахлорметана и хлорбензола аттестованный раствор в объеме 100 куб. см помещают в делительную воронку, добавляют 30 г высаливателя (хлорид натрия), подщелачивают 10%-м раствором гидроксида натрия (pH = 10) (контроль ведут по лакмусовой бумаге) и приливают 10 куб. см гексана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин., после отстаивания гексановый экстракт сливают в пробирку и центрифугируют для денатурации белка 10 мин. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 10 куб. мм каждого экстракта градуировочного раствора и анализируют в условиях:

температура термостата колонок — 90 град. С; температура испарителя — 170 град. С; температура детектора — 250 град. С; расход газа-носителя (азот) — 30 куб. см/мин.; скорость диаграммной ленты — 240 мм/ч; время удерживания хлороформа — 3 мин. 05 с;

                       тетрахлорметана - 4 мин. 20 с;                       1,2-дихлорэтана - 5 мин. 30 с;                       хлорбензола - 12 мин. 25 с. 

На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемых компонентов и по средним результатам из 6 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.5. Отбор проб

Отбор проб мочи в объеме не менее 400 куб. см производят в тщательно вымытый стеклянный сосуд с притертой пробкой. Анализ мочи проводить сразу или хранить в холодильнике не более 12 ч после отбора пробы.

8. Выполнение измерений

Для определения хлороформа и 1,2-дихлорэтана. Пробу мочи в объеме 100 куб. см помещают в делительную воронку, добавляют 30 г высаливателя (хлорид натрия), подкисляют 10%-м раствором щавелевой кислоты (pH = 2) (контроль ведут по лакмусовой бумаге) и приливают 10 куб. см гептана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин., после отстаивания гептановый экстракт сливают в пробирку и центрифугируют для денатурации белка 10 мин. Полученный центрифугат в объеме 10 куб. мм хроматографируют и проводят количественное определение анализируемых соединений в подготовленной пробе по калибровочному графику. Процедуру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб мочи. Для определения тетрахлорметана и хлорбензола. Пробу мочи в объеме 100 куб. см помещают в делительную воронку, добавляют 30 г высаливателя (хлорид натрия), подщелачивают 10%-м раствором гидроксида натрия (pH = 10) (контроль ведут по лакмусовой бумаге) и приливают 10 куб. см гексана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин., после отстаивания гексановый экстракт сливают в пробирку и центрифугируют для денатурации белка 10 мин. Полученный центрифугат в объеме 10 куб. мм хроматографируют и проводят количественное определение анализируемых соединений в подготовленной пробе по калибровочному графику. Процедуру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб мочи. Условия выполнения измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (п. 7.4.).

9. Вычисление результатов измерений

На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют концентрацию алифатических и ароматического хлорированных углеводородов в моче. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х , Х ,

max min расхождение между которыми не должно превышать значения предела повторяемости r (табл. 3). Расчет концентраций хлорированных углеводородов

n
ведут по формуле:

                                   А х V                                        экст.                               Х = ----------,                                   V  х V                                    1    2

где:
А — количество компонента, найденное по калибровочному графику, мкг;

     V      - объем экстрагента, куб. см;      экст.     V  - объем экстрагируемой мочи, куб. см;      1     V  - объем хроматографируемой пробы, куб. см.      2                                                _ 

Результат измерений представляют в виде (Х +/- ДЕЛЬТА), мкг/куб. см,

                                                     Х    + Х     _                                           _    max    min где Х - средний результат анализа, мкг/куб. см, Х = -----------,                                                          2                                  r     Х    + Х                                   n     max    min     при условии: Х    - Х    <= ---- х -----------,                   max    min    100         2

где:
Х - максимальный результат из 2-х параллельных измерений; max
Х - минимальный результат из 2-х параллельных измерений; min
r - значение предела повторяемости, %; n
ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при Р = 0,95, равная:

                                              _                                     дельта х Х                            ДЕЛЬТА = ----------,                                        100

где дельта относительное значение характеристики погрешности, %.

10. Внутренний контроль качества результатов измерений

Внутренний контроль качества (ВКК) результатов измерений - повторяемость, внутрилабораторная прецизионность (воспроизводимость), точность - осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве измерений и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335-2003 "ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2 и 3.

Таблица 2

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

     Наименование    Показатель           Показатель         Показатель         определяемого    повторяемости    воспроизводимости       точности           компонента и    (относительное     (относительное        (границы             диапазон      среднеквадрати- среднеквадратическое   относительной         измерений,     ческое               отклонение       погрешности при       мкг/куб. см     отклонение       воспроизводимости)     вероятности                         повторяемости),       сигма             Р = 0,95),                          сигма , %                  R  , %      +/- дельта, %                             r                      _                                                                           Х                                                                            L                                                                                                       Хлороформ, от            3,6                5,9               24,9         

0,012 до 0,5 вкл.

Тетрахлорметан, от 12,3 15,9 14,8 0,001 до 0,03 вкл.

1,2-Дихлорэтан, от 6,2 7,4 25,0 0,06 до 1,9 вкл.

Хлорбензол, от 6,7 12,9 16,0 0,04 до 2,2 вкл.

Таблица 3

ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95

       Наименование        Предел повторяемости  Предел внутрилабораторной         определяемого          (относительное         воспроизводимости         компонента и диапазон  значение допускаемого   (относительное значение     измерений, мкг/куб. см    расхождения между     допускаемого расхождения                              двумя результатами    между двумя результатами                                 параллельных       измерений, полученными в                             определений), r , %    одной лаборатории, но в                                             n          разных условиях),                                                                   R  , %                                                                       _                                                                           Х                                                                            L                                                                                          Хлороформ,                       10,1                     13,5             

от 0,012 до 0,5 вкл.

Тетрахлорметан, 14,1 16,3 от 0,001 до 0,03 вкл.

1,2-Дихлорэтан, 17,1 20,3 от 0,06 до 1,9 вкл.

Хлорбензол, 13,1 16,7 от 0,04 до 2,2 вкл.

10.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят раз в квартал в анализируемой серии измерений. Определяют содержание исследуемых соединений в градуировочных растворах, которые соответствуют началу, середине и концу градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданными и измеренными значениями концентраций не превышает 5%.

10.2. Контроль повторяемости

Относительное расхождение между результатами двух измерений, выполненных в соответствии с методикой одним оператором при измерении образцов одной и той же рабочей пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать значения предела повторяемости r (табл. 3).

                                                              n     Повторяемость     результатов     параллельных    измерений    признают 

удовлетворительной, если:

                                  r     Х    + Х                                   n     max    min                   Х    - Х    <= --- х -----------,                    max    min    100        2

где:
r - значение предела повторяемости, %; n
Х - максимальный результат из 2-х параллельных измерений; max
Х - минимальный результат из 2-х параллельных измерений. min
Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10.3. Контроль воспроизводимости

Контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы. Пробу делят на две равные части и анализируют в соответствии с методикой, максимально варьируя условия проведения анализа (разные операторы, разное время, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды и т.д.). Воспроизводимость результатов контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:

                                     R                                      _    _    _                                      Х    Х  + Х                         _    _        L    1    2                        |Х  - Х | <= --- х -------,                          1    2     100      2

где:
_
Х - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных 1
измерений, мкг/куб. см;

_
Х - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных 2
измерений, полученный в других условиях, мкг/куб. см;

R - значение предела внутрилабораторной воспроизводимости, %

      _      Х       L (табл. 3).                                              _    _     Расхождение между результатами измерений Х  и Х , полученных  в  разных                                               1    2 условиях, не должно превышать значений показателя воспроизводимости R   при                                                                      _                                                                      Х                                                                       L 

доверительной вероятности Р = 0,95, указанных в табл. 3. Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10.4. Контроль точности

Контроль точности с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом контрольного измерения содержания хлорированных соединений (хлороформ, тетрахлорметан, 1,2-дихлорэтан, хлорбензол) в пробе с известной добавкой 1
_ _ (Х ), в рабочей пробе без добавки (Х) и величиной добавки С (добавка

д должна составлять не менее 40% от содержания хлорированных соединений в рабочей пробе) с нормативом точности К. Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

                               1                              _    _                             |Х  - Х - С | = К ,                                        д     k      1 

_
Х - средний результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе с известной добавкой из 2-х параллельных измерений, мкг/куб. см;

_
Х - средний результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе из 2-х параллельных измерений, мкг/куб. см;

С - величина добавки к пробе, мкг/куб. см. д


                                /          2              1 2                               /дельта   _      дельта   _                 К = 0,84 х   /(------ х Х)  + (------ х Х )                            \/   100             100

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия: К <= К.

k
При превышении норматива контроля К эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их. Периодичность ВКК регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.

Литература

  1. Бандман А.Л., Войтенко Г.А., Волкова Н.В. и др. Вредные химические вещества. Углеводороды. Галогенпроизводные углеводородов: Справ. изд. /Под ред. В.А.Филова и др. Л.: "Химия", 1990.

Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С.Уланова, Т.В.Нурисламова, Н.А.Попова).


Пред.

Роспотребнадзора от 01.11.2006 N 0100/11708-06-32 «О расследовании массовых отравлений спиртосодержащими жидкостями»

След.

Роспотребнадзора от 19.04.2006 N 0100/4492-06-32 «О Системе автоматизированного учета выдачи личных медицинских книжек и санитарных паспортов»

СвязанныеСообщения

Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения

Вопрос: Что должно располагаться в санитарной комнате медицинской организации? Должен ли быть обязательно поддон для мытья ведер, тряпок и прочего? Если да, то какие должны быть размеры этого поддона? (Консультация эксперта, 2017)

02.02.2018
Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения

Вопрос: Какие нормативные акты должны быть указаны в бланке СЭЗ (Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека) в разделе «соответствует государственным санитарно-эпидемиологическим правилам и нормам» при условии выдачи Заключения на «помещение, оборудование и иное имущество для осуществления фармацевтической деятельности»? (Консультация эксперта, 2017)

02.02.2018
Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения

Приказ Департамента здравоохранения г. Москвы от 04.09.2017 N 634 (ред. от 27.11.2017) «О проведении мероприятий по сезонной профилактике гриппа и острых респираторных вирусных инфекций в эпидсезон 2017-2018 гг. в городе Москве» (вместе с «Инструкцией по забору клинического материала на исследование от больных гриппом и ОРВИ с перечнем базовых медицинских организаций, проводящих еженедельный забор мазков из полости носа и ротоглотки и парных сывороток»)

02.02.2018
След.

Роспотребнадзора от 19.04.2006 N 0100/4476-06-32 "О возможности продления сроков эксплуатации медицинской техники" (вместе с Росздравнадзора от 15.12.2005 N 01-19456/05, от 06.04.2006 N 01-9854/06) Приказ Департамента здравоохранения г. Москвы от 18.04.2006 N 170 "О порядке проведения медицинского освидетельствования и выдачи заключения о состоянии здоровья граждан, оформляющихся на работу в летние оздоровительные учреждения"

Добавить комментарий Отменить ответ

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Товары

  • ACR Skeletal learning file ACR Skeletal learning file 205 ₽
  • GROSSMAN’S CARDIAC CATHETERIZATION, ANGIOGRAPHY, AND INTERVENTIO GROSSMAN'S CARDIAC CATHETERIZATION, ANGIOGRAPHY, AND INTERVENTIO 684 ₽
  • Bailey & Love’s Short practice of Surgery Bailey & Love's Short practice of Surgery 274 ₽
  • Laparoscopic Splenectomy Laparoscopic Splenectomy 342 ₽

Товары

  • Hip Arthroscopy Hip Arthroscopy 342 ₽
  • The United States Medical Licensing Examination The United States Medical Licensing Examination 205 ₽
  • Arthroscopic Surgery — Arthroscopy training basic Arthroscopic Surgery - Arthroscopy training basic 342 ₽
  • Кормление грудью Кормление грудью 684 ₽
  • Gynecology and Obstetrics Books 5 Gynecology and Obstetrics Books 5 342 ₽

Метки

AstraZeneca FDA RNC Pharma Алексей Водовозов ВОЗ Вакцина Заметки врача Лекарства Минздрав Москва Подкасты Производство Слушать подкасты бесплатно онлайн Спутник V вакцинация вакцинация от коронавирусной инфекции видеолекции здравоохранение РФ исследование исследования клинические исследования книги для врачей коронавирус коронавирус 2019 коронавирус 2021 коронавирусная инфекция мероприятия новости Remedium новости медицины новый коронавирус онкология опрос подкаст продажи разработка рак регистрация рост рынок лекарств слушать подкаст онлайн статьи для врачей сша фармацевтика фармация фармрынок РФ

Свежие записи

  • Биопечатная ткань заменила «живую» аорту
  • Минздрав России и Минздрав Сербии подписали дорожную карту по приоритетным направлениям в сфере здравоохранения
  • Минздрав внес изменения в инструкции линезолида и глюкозамина
  • РБТ продолжит разработку комбинированной вакцины от гриппа и коронавируса самостоятельно
  • «Артген биотех» расторг договор с «Нацимбио» на разработку вакцины «Бетувакс-КоВ-2»
  • О нас
  • Реклама
  • Политика конфиденциальности
  • Контакты

© 1999 - 2022 Recipe.Ru - фармацевтический информационный сайт.

Добро пожаловать!

Войдите в свой аккаунт ниже

Забыли пароль?

Восстановите ваш пароль

Пожалуйста, введите ваше имя пользователя или адрес электронной почты, чтобы сбросить пароль.

Вход
Нет результата
Просмотреть все результаты
  • Главная
  • Новости
    • Новости медицины и фармации
    • Пресс-релизы
    • Добавить новость/пресс-релиз
  • Документы
    • Госреестр ЛС
    • Госреестр предельных отпускных цен
    • Нормативная документация
      • Общие положения
      • Управление в сфере здравоохранения
      • Медицинское страхование
      • Медицинские учреждения
      • Медицинские и фармацевтические работники
      • Бухгалтерский учет и отчетность
      • Медицинская документация Учет и отчетность
      • Обеспечение населения лекарственными средствами и изделиями медицинского назначения
      • Медицинская деятельность
      • Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения
      • Ветеринария
    • Госреестр медизделий
    • Реестр разрешений на КИ медизделий
    • Реестр уведомлений о деятельности в обращении медизделий
    • Разрешения на ввоз медизделий
    • Изъятие ЛС
    • МКБ-10
  • Магазин
    • Медицина
    • Фармация
    • Биология, биохимия
    • Химия
  • Контакты

© 1999 - 2022 Recipe.Ru - фармацевтический информационный сайт.

Go to mobile version