Воскресенье, 7 июня 2026
  • Главная
  • Новости
    • Новости медицины и фармации
    • Пресс-релизы
    • Добавить новость/пресс-релиз
  • Документы
    • Госреестр ЛС
    • Госреестр предельных отпускных цен
    • Нормативная документация
      • Общие положения
      • Управление в сфере здравоохранения
      • Медицинское страхование
      • Медицинские учреждения
      • Медицинские и фармацевтические работники
      • Бухгалтерский учет и отчетность
      • Медицинская документация Учет и отчетность
      • Обеспечение населения лекарственными средствами и изделиями медицинского назначения
      • Медицинская деятельность
      • Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения
      • Ветеринария
    • Госреестр медизделий
    • Реестр разрешений на КИ медизделий
    • Реестр уведомлений о деятельности в обращении медизделий
    • Разрешения на ввоз медизделий
    • Изъятие ЛС
    • МКБ-10
  • Магазин
    • Медицина
    • Фармация
    • Биология, биохимия
    • Химия
  • Контакты
  • Вход
Recipe.Ru
  • Главная
  • Новости
    • Новости медицины и фармации
    • Пресс-релизы
    • Добавить новость/пресс-релиз
  • Документы
    • Госреестр ЛС
    • Госреестр предельных отпускных цен
    • Нормативная документация
      • Общие положения
      • Управление в сфере здравоохранения
      • Медицинское страхование
      • Медицинские учреждения
      • Медицинские и фармацевтические работники
      • Бухгалтерский учет и отчетность
      • Медицинская документация Учет и отчетность
      • Обеспечение населения лекарственными средствами и изделиями медицинского назначения
      • Медицинская деятельность
      • Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения
      • Ветеринария
    • Госреестр медизделий
    • Реестр разрешений на КИ медизделий
    • Реестр уведомлений о деятельности в обращении медизделий
    • Разрешения на ввоз медизделий
    • Изъятие ЛС
    • МКБ-10
  • Магазин
    • Медицина
    • Фармация
    • Биология, биохимия
    • Химия
  • Контакты
Корзина / 0 ₽

Корзина пуста.

Нет результата
Просмотреть все результаты
Recipe.Ru
  • Главная
  • Новости
    • Новости медицины и фармации
    • Пресс-релизы
    • Добавить новость/пресс-релиз
  • Документы
    • Госреестр ЛС
    • Госреестр предельных отпускных цен
    • Нормативная документация
      • Общие положения
      • Управление в сфере здравоохранения
      • Медицинское страхование
      • Медицинские учреждения
      • Медицинские и фармацевтические работники
      • Бухгалтерский учет и отчетность
      • Медицинская документация Учет и отчетность
      • Обеспечение населения лекарственными средствами и изделиями медицинского назначения
      • Медицинская деятельность
      • Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения
      • Ветеринария
    • Госреестр медизделий
    • Реестр разрешений на КИ медизделий
    • Реестр уведомлений о деятельности в обращении медизделий
    • Разрешения на ввоз медизделий
    • Изъятие ЛС
    • МКБ-10
  • Магазин
    • Медицина
    • Фармация
    • Биология, биохимия
    • Химия
  • Контакты
Корзина / 0 ₽

Корзина пуста.

Нет результата
Просмотреть все результаты
Recipe.Ru
Нет результата
Просмотреть все результаты
Главная Нормативная документация Медицинская деятельность

«Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания. МУК 4.1.2106-06» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 09.08.2006)

07.06.2015
в Медицинская деятельность

Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
9 августа 2006 года

Дата введения:
1 сентября 2006 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА, СВИНЦА, МАГНИЯ В ПРОБАХ КРОВИ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2106-06

  1. Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «ГСОЕИ. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа обеспечивает определение марганца в диапазоне концентраций 0,020 — 0,100 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 32,4% при доверительной вероятности 0,95, свинца в диапазоне концентраций 0,050 — 0,500 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 31,3% при доверительной вероятности 0,95, магния в диапазоне концентраций 5,00 — 50,00 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 25,1% при доверительной вероятности 0,95.

     Свинец (Pb)                                        Атомная масса 207,2.     Свинец  -  мягкий  серый  металл,  Т     - 327,4 град. С, Т     -  1744                                         пл.                кип. 

град. С, плотность — 11,34 г/куб. см. В разбавленных кислотах практически нерастворим. Растворяется в азотной кислоте, мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности [1].

     Марганец (Mn)                                      Атомная масса 54,94.     Марганец - серебристо-белый  металл, Т    - 1245 град. С, Т     -  2080                                           пл.                  кип. 

град. С, плотность — 7,44 г/куб. см. Медленно реагирует с холодной водой. Взаимодействует с кислотами. Относится ко 2 классу опасности [1].

Магний (Mg) Атомная масса 24,32. Магний — легкий серебристо-белый металл, на воздухе покрывается

 пленкой окиси, Т    - 651 град. С, Т     - 1107 град. С,  плотность - 1,737                 пл.                 кип. 

г/куб. см, давление паров — 2,5 мм рт. ст. (651 град. С). Нижний предел взрывоопасной концентрации магниевой пыли в воздухе — 10 г/куб. м, Т — 520 град. С. При 70 град. С вступает в реакцию с водой, образует воспл.
Mg(OH)2 и H2. Химически активен.

     Хлорид  магния - бесцветные кристаллы, Т    - 708 град. С, Т     - 1412                                             пл.                 кип. 

град. С, плотность — 2,316 г/куб. см, растворимость в воде 54,6 / 100 г (20 град. С).

     Оксид  магния  - белый порошок, Т    - 2640-2800 град. С,  Т     - 3600                                      пл.                        кип. 

град. С, плотность — 3,6-3,9 г/куб. см. Легкая магнезия растворяется в кислотах, с водой образует Mg(OH)2. Тяжелая магнезия кислотостойка, в воде практически нерастворима [1].
Магний и его соединения относятся к 3 классу опасности.

2. Сущность метода

Методика основана на измерении содержания металлов в биологическом материале (крови) после соответствующей подготовки проб биоматериала. Определение марганца, свинца и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии основано на измерении величины поглощения света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени. Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: марганца — 248,3 нм, свинца — 283,3 нм, магния — 285,2 нм. Длительность выполнения анализа составляет 9 ч с учетом прогрева лампы, юстировки аппаратуры, приготовления аттестованных смесей, построения градуировочных графиков, подготовки проб к измерению и выполнения измерений.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

При проведении подготовки проб крови и измерении концентраций металлов в анализируемом растворе применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы или другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы с характеристиками не хуже представленных в п. 3.

3.1. Средства измерений

Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115-М, 2.851.034-04ТО, Perkin Elmer 3110, либо спектрофотометры другого типа с характеристиками не хуже представленных

 Весы аналитические ВЛР-200                                   ГОСТ 24104-01 Меры массы                                                   ГОСТ 7328-01 Колбы мерные емкостью 100, 200, 250, 500,                    ГОСТ 1770-74 1000 куб. см Пипетки емкостью 1, 5, 10 куб. см                            ГОСТ 29227-91 Государственные стандартные образцы:   марганец                                                   ГСО 7266-96   свинец                                                     ГСО 7252-96   магний                                                     ГСО 7767-2000.

3.2. Вспомогательные устройства

 Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65                          ТУ 2605-463-76 Бидистиллятор стеклянный БС                             ТУ 25-11.1592-81 Сушильный шкаф ШСС-80                                   ОСТ 16.0.801.397-87 Холодильник для хранения проб КШД-280/40 УХЛ4,2         ГОСТ 16317-87 

Прибор для получения особо чистой воды
«Водолей», ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ
Муфельная печь ПМ-1,0-7
Компрессор для получения сжатого воздуха марки «GAST» производства USA, с характеристиками давления 100 psi, 7 bar или другой компрессор с характеристиками не хуже представленного Электроплитка с регулируемым диапазоном ГОСТ 14919-83 температуры типа ЭПТ 2-2,0/220

 Пробирки с пришлифованными пробками П 4-5-14/23         ГОСТ 1770-74 Воронки диаметром 2 и 5 см                              ГОСТ 1770-74 Тигли фарфоровые                                        ГОСТ 9147-80.

3.3. Материалы

 Баллон для ацетилена                               ГОСТ 949-73 Фильтры обеззоленные "белая лента"                 ТУ 6-09-1678-95 Таблетки "Део-Хлор"                                ТУ 9392-001-26433370-02 Моющее средство                                    ТУ 2381-034-04643752-04.

3.4. Реактивы

 Кислота азотная концентрированная, осч                         ГОСТ 4461-77 Ацетилен                                                       ГОСТ 5457-75 Аммоний серно-кислый, хч                                       ГОСТ 3769-78 Перекись водорода                                              ГОСТ 177-88 

Гепарин, Б-1-ЛС N 95/127/59.

3.5. Растворы

Азотная кислота (HNO3), 1%-я
Очищенная бидистиллированная вода, (бидистиллят, очищенный на приборе «Водолей»)
Перекись водорода, 6%-я.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91 и правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79. 4.2. При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» (утверждены МЗ СССР 20.12.82) и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87). 4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005-88. 4.4. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра».

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускается химик-аналитик, имеющий соответствующую квалификацию и опыт работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре, освоивший метод анализа. Операции по подготовке проб крови к анализу на атомно-абсорбционном спектрометре может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию атомно-абсорбционного спектрометра допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера КИП и А, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрометра.

6. Условия измерений

6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия: — температура воздуха 15-25 град. С;
— атмосферное давление 630-800 мм рт. ст.; — влажность воздуха не более 80% при температуре 25 град. С. 6.2. Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофотометрах проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка обеззараженной и химически чистой посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготовление очищенной бидистиллированной воды, приготовление стандартных растворов, построение градуировочного графика.

7.1. Подготовка посуды

Подготовка обеззараженной посуды предполагает предварительное обеззараживание посуды, в которую производится отбор биологических сред, с применением таблеток «Део-Хлор» согласно МУК N 11-3/355-99 от 27.09.02. Подготовка химически чистой посуды производится с применением 6%-й перекиси водорода, моющего средства и многократного ополаскивания с использованием очищенной бидистиллированной воды.

7.2. Подготовка прибора к анализу

Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивают ацетиленом, сжатым воздухом, спектральными лампами для определения марганца, свинца и магния, образцами стандартных растворов определяемых металлов. Включают необходимую для анализа спектральную лампу, прогревают не менее 20 мин. и после соответствующей настройки прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в качестве нулевого используют 1%-й раствор HNO3.

7.3. Приготовление аттестованных смесей для установки градуировочной характеристики

Для приготовления заданных концентраций металлов аттестованных смесей используют 1%-й раствор азотной кислоты, приготовленный на очищенной бидистиллированной воде. 7.3.1. Приготовление 1%-го раствора азотной кислоты: 8 куб. см концентрированной азотной кислоты смешивают с 512 куб. см очищенной бидистиллированной воды. 7.3.2. Приготовление аттестованной смеси с содержанием анализируемых металлов 100 мкг/куб. см. Смесь готовят из ГСО с содержанием ионов металлов 1 мг/куб. см. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см ГСО и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором HNO3. Раствор устойчив при хранении в течение 1 месяца. 7.3.3. Приготовление рабочей аттестованной смеси определяемых металлов (марганца, магния или свинца) с концентрацией 5 мкг/куб. см. Смесь готовят из растворов с концентрацией 100 мкг/куб. см. В мерную колбу емкостью 100 куб. см вносят 5 куб. см раствора анализируемого металла с концентрацией 100 мкг/куб. см и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором HNO3. Раствор устойчив в течение 3 дней. 7.3.4. Рабочие аттестованные смеси анализируемых металлов с концентрацией 5 мкг/куб. см используют для получения градуировочных растворов: объем рабочей аттестованной смеси согласно табл. 1, 2, 3 вносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки 1%-м раствором HNO3.

Таблица 1

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА

Номер смеси для градуировки 1 2 3 4

Объем рабочей аттестованной смеси 0,2 0,5 1,0 2,0 (5 мкг/куб. см), куб. см

Содержание свинца, мкг/куб. см 0,010 0,025 0,050 0,100

Таблица 2

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА

Номер смеси для градуировки 1 2 3 4

Объем рабочей аттестованной смеси 0,08 0,16 0,20 0,40 (5 мкг/куб. см), куб. см

Содержание марганца, мкг/куб. см 0,004 0,008 0,010 0,020

Таблица 3

СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАГНИЯ

Номер смеси для градуировки 1 2 3 4

Объем рабочей аттестованной смеси 10,0 20,0 40,0 50,0 (5 мкг/куб. см), куб. см

Содержание магния, мкг/куб. см 0,50 1,00 2,00 2,50

7.4. Построение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки на аттестованных смесях растворов металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации металла (мкг/куб. см) и строится по 4 сериям растворов аттестованных смесей. Рабочую серию, состоящую из 4 растворов стандартных смесей, готовят непосредственно перед использованием путем разведения из рабочего раствора аттестованной смеси анализируемого металла. Устанавливают начало отсчета, вводя в пламя нулевой раствор. Для построения градуировочного графика на соответствующий элемент измеряют абсорбцию растворов аттестованной смеси в порядке возрастания концентраций определяемых компонентов. Измерения повторяют дважды. По результатам измерений строят график зависимости средней величины атомного поглощения определяемого металла от его массовой концентрации в растворе аттестованной смеси. Градуировочный диапазон для определения марганца и свинца в пробах крови (табл. 1, 2) указан для измерения разбавленных в 5 раз проб крови (п. 8). Градуировочная характеристика для определения магния в крови приведена для проб, разбавленных в 10 раз после общей пробоподготовки для указанных металлов (аликвоту раствора зольного остатка, растворенного в 5 куб. см 1%-го раствора HNO3, разводят еще в 10 раз) (табл. 3).

7.5. Отбор проб

Отбор проб крови, в зависимости от поставленной задачи, производят из пальца, вены, пупочной вены в химически чистые, обеззараженные пробирки с пришлифованными пробками объемом 1-5 куб. см. В пробы добавляют по одной капле антикоагулянта (гепарин). Пробы можно хранить в морозильной камере 1-5 дней.

8. Подготовка проб к анализу

Измерение концентрации металлов в крови производят после подготовки пробы к анализу. К отобранным пробам крови объемом 1 куб. см добавляют 1 куб. см 1%-го раствора HNO3 и помещают в тигель, высушивают в течение 1,5 ч при температуре 110 град. С в сушильном шкафу, затем в течение 2,5 ч при температуре 250 град. С. После чего к пробе добавляют на кончике шпателя сульфат аммония и при температуре 430-450 град. С пробу озоляют в течение 1,5 ч в муфельной печи. После остывания в эксикаторе к пробе добавляют 0,3-0,5 куб. см концентрированной азотной кислоты и выпаривают до «влажных солей». К охлажденному зольному остатку приливают 5 куб. см 1%-го раствора HNO3 и оставляют на 30-40 мин., отфильтровывают и переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. В полученном растворе на приборе определяют содержание марганца и свинца. Для определения магния аликвоту полученного раствора разводят в 10 раз 1%-й азотной кислотой и измеряют его содержание на приборе. Параллельно для каждой серии анализов ставят 2 холостые пробы, для которых повторяется вся процедура подготовки пробы, т.е. начиная с момента озоления в муфельную печь ставят чистые тигли из той же серии посуды, которая используется для анализа, и выполняют все этапы озоления и добавления реактивов, что и в анализируемых пробах, с целью выявления фонового загрязнения пробы реактивами и посудой. Измерение холостых проб проводят вместе с реальными пробами. Среднее значение концентрации холостой пробы учитывают в формуле расчета анализа каждой пробы (п. 10).

9. Выполнение измерений

Полученные после подготовки к анализу растворы проб крови и растворы холостых проб измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре, подготовленном для определения исследуемого металла (марганца, свинца или магния). 9.1. Соответствующую определяемому металлу спектральную лампу устанавливают в прибор и прогревают 15-20 мин. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны, выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление очищенную бидистиллированную воду, подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен-воздух) для поддержания горения и поджигают пламя. Капилляр, подающий раствор в пламя, опускают в 1%-й раствор HNO3 и определяют нулевую линию. 9.2. Распыляют в пламя градуировочные аттестованные смеси для установки градуировочной характеристики анализируемого металла, затем вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность настройки прибора проверяют введением аттестованной смеси заданной концентрации через каждые пять проб. В случае необходимости осуществляют перекалибровку. При высоком содержании определяемого компонента аликвоту пробы разбавляют 1%-м раствором HNO3. Коэффициент разбавления учитывают при расчете результата анализа. Уровень изменений концентраций магния при разбавлении учтен в диапазоне измерения МВИ.

10. Вычисление результатов измерений

Расчет содержания металлов в крови проводят по формуле:

                                  (С - С') х V                              Х = ------------,                                       V'

где:
С — концентрация, определяемая по градуировочному графику, мкг/куб. см; С’ — значение концентрации холостой пробы, мкг/куб. см; V — общий объем анализируемой минерализованной пробы, куб. см; V’ — объем пробы крови, взятой для анализа, куб. см; Х — содержание исследуемого металла в крови, мкг/куб. см.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х , Х , расхождение между которыми не должно

max min
превышать предела повторяемости r (табл. 5).

n
Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляется в виде:

                     _                    (Х +/- ДЕЛЬТА), мкг/куб. см, Р = 0,95,

где:
_
Х — средний результат анализа, мкг/куб. см:

                                 Х    + Х                             _    max    min                             Х = -----------;                                      2

ДЕЛЬТА — характеристика погрешности, мкг/куб. см, при Р = 0,95:

                                              _                                     дельта х Х                            ДЕЛЬТА = ----------,                                        100

где дельта — относительное значение характеристики погрешности, %.

11. Внутренний контроль качества результатов измерений

Внутренний контроль качества (ВКК) результатов количественного химического анализа (повторяемость, внутрилабораторная воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335-2003 «ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с нормативами, не превышающими значений, приведенных в табл. 4 и 5.

Таблица 4

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

Наименование Показатель повто- Показатель воспро- Показатель точ- определяемого ряемости (относи- изводимости (отно- ности (границы компонента и тельное среднеква- сительное средне- относительной диапазон измерений дратическое откло- квадратическое от- погрешности при

(мкг/куб. см) нение повторяемос- клонение воспроиз- вероятности

                      ти), сигма , %     водимости),        Р = 0,95),                                      r        сигма , %          +/- дельта, %                                                 R                                                                                                           Магний, от 5,00            8,15              13,20             25,1        

до 50,00 вкл.

Свинец, от 0,050 8,14 14,66 31,3 до 0,500 вкл.

Марганец, от 0,020 10,26 17,31 32,4 до 0,100 вкл.

Таблица 5

ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95

Наименование определяемого Предел повторяемос- Предел внутрилабораторной

компонента и диапазон ти (относительное воспроизводимости (относи- измерений, мкг/куб. см значение допускае- тельное значение допускае-

                             мого расхождения    мого расхождения между                                  между двумя резуль- двумя результатами измере-                              татами параллельных ний, полученными в одной                                определений), r , % лаборатории, но в разных                                               n    условиях), R  , %                                                                       _                                                                           Xl                                                                                           Магний, от 5,00 до 50,00          22,56                  36,57             

вкл.

Свинец, от 0,050 до 0,500 22,56 40,72 вкл.

Марганец, от 0,020 до 28,52 47,76 до 0,100

11.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочного графика проводят через 5 проб в анализируемой серии измерений. Определяют содержание металла в градуировочном растворе, который соответствует середине градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 5%.

11.2. Контроль повторяемости

Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же рабочей пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать предела повторяемости r (табл. 5).

n
Повторяемость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если:

                                      r     Х    + Х                                       n     max    min                       Х    - Х    <= --- х -----------,                        max    min    100        2

где:
Х - максимальный результат из 2-х параллельных определений; max
Х - минимальный результат из 2-х параллельных определений. min
Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

11.3. Контроль воспроизводимости

Для проведения контроля воспроизводимости пробу делят на две равные части и каждую из них анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условиями проведения анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Анализы выполняют в разное время или два разных аналитика. Воспроизводимость контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:

                                     R     _    _                                      _    Х  + Х                         _    _       Xl    1    2                        |Х  - Х | <= --- х -------,                          1    2     100      2

где:
_
Х - результат анализа рабочей пробы, средний из двух параллельных 1
измерений, мкг/куб. дм;

_
Х - результат анализа этой же пробы, средний из двух параллельных 2
измерений, полученный в других условиях, мкг/куб. см;

R - значение предела внутрилабораторной воспроизводимости.

      _      Xl 

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

11.4. Контроль точности

Контроль точности с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с

_ _ известной добавкой (Х'), в рабочей пробе без добавки (Х) и величиной добавки С (добавка должна составлять не менее 40% от содержания компонента в пробе) с нормативом точности К.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

                              _    _                             |Х' - Х - С| <= К,

где:


                              /дельта   _ 2    дельта   _  2                К = 0,84 х   /(------ х Х)  + (------ х Х') ;                           \/   100             100

_
Х' - содержание определяемого компонента в пробе с известной добавкой, среднее из двух параллельных определений;

_
Х - содержание определяемого компонента в рабочей пробе без добавки, среднее из двух параллельных определений;

С - величина введенной добавки, мкг/куб. см; дельта - показатель точности определяемого компонента, % (табл. 4). При превышении норматива контроля точности эксперимент повторяют, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, их устраняют и процедуру контроля повторяют. Периодичность ВКК регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.

Литература

  1. Вредные вещества в промышленности: Справочник для химиков, инженеров и врачей/Под ред. Н.В.Лазарева и И.Д.Гадаскиной. Л.: "Химия", 1977. Т. III. С. 350, 444, 507.

Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С.Уланова, Г.Н.Суетина, Л.В.Плахова, Е.В.Стенно).


Пред.

«Определение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах мочи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.2110-06» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 09.08.2006)

След.

«Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах волос методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания. МУК 4.1.2105-06» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 09.08.2006)

СвязанныеСообщения

Медицинская деятельность

Статья. «Хождение по электронным мукам» (Д.Кунгуров) («Фармацевтический вестник», 2017, N 31)

02.02.2018
Медицинская деятельность

<Письмо> Минздрава России от 22.08.2017 N 15-2/10/2-5856 <О направлении памятки для родителей «Детский травматизм»>

02.02.2018
Медицинская деятельность

Распоряжение Минздрава МО от 26.05.2017 N 79-Р «О предоставлении сведений по мониторингу мероприятий по сокращению смертности от основных причин»

06.11.2019
След.

Приказ Минздравсоцразвития России от 21.07.2006 N 561 "Об утверждении стандарта медицинской помощи больным с поражениями межпозвоночных дисков шейного отдела, поражениями межпозвоночных дисков других отделов"

Добавить комментарий Отменить ответ

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Товары

  • Fundamentals of Diagnostic Radiology Fundamentals of Diagnostic Radiology 342 ₽
  • Robbins & Cotran Pathologic Basis of Disease 5 ed Robbins & Cotran Pathologic Basis of Disease 5 ed 342 ₽
  • Большой анатомический атлас Большой анатомический атлас 274 ₽
  • Laparoscopic Splenectomy Laparoscopic Splenectomy 342 ₽

Товары

  • Brady Emergency Care Textbook 9 Ed Electronic Extras Brady Emergency Care Textbook 9 Ed Electronic Extras 274 ₽
  • The Comprehensive Classification of Fracture: Long Bones The Comprehensive Classification of Fracture: Long Bones 205 ₽
  • Microscopy Books Microscopy Books 342 ₽
  • Неотложная первая помощь Неотложная первая помощь 684 ₽
  • Analytical Chemistry journals Analytical Chemistry journals 684 ₽

Метки

AstraZeneca FDA RNC Pharma Алексей Водовозов ВОЗ Вакцина Лекарства Минздрав Москва Подкасты Производство Роспотребнадзор ФАС вакцинация вакцинация от коронавирусной инфекции видеолекции дети исследование исследования клинические исследования книги для врачей коронавирус коронавирус 2019 коронавирус 2021 коронавирусная инфекция мероприятия новости Remedium новости медицины онкология опрос подкаст продажи проект разработка рак регистрация рост рынок лекарств сахарный диабет сделка статьи для врачей сша фармацевтика фармация фармрынок РФ

Свежие записи

  • ФРП предоставит 860 млн рублей на создание в Подмосковье нового участка по производству лекарственных препаратов
  • Вакцины на экспорт и препараты нового поколения: Институт полиомиелита построит производство в Калужской области
  • ГК «Медскан» и Рексофт делают шаг к созданию современной цифровой среды для медицины по всей России
  • Эксперт заявила о необходимости пересмотра срока патентной защиты
  • Росздравнадзор предложил распространить автоштрафы на лекарства
  • О нас
  • Реклама
  • Политика конфиденциальности
  • Контакты

© 1999 - 2022 Recipe.Ru - фармацевтический информационный сайт.

Добро пожаловать!

Войдите в свой аккаунт ниже

Забыли пароль?

Восстановите ваш пароль

Пожалуйста, введите ваше имя пользователя или адрес электронной почты, чтобы сбросить пароль.

Вход
Нет результата
Просмотреть все результаты
  • Главная
  • Новости
    • Новости медицины и фармации
    • Пресс-релизы
    • Добавить новость/пресс-релиз
  • Документы
    • Госреестр ЛС
    • Госреестр предельных отпускных цен
    • Нормативная документация
      • Общие положения
      • Управление в сфере здравоохранения
      • Медицинское страхование
      • Медицинские учреждения
      • Медицинские и фармацевтические работники
      • Бухгалтерский учет и отчетность
      • Медицинская документация Учет и отчетность
      • Обеспечение населения лекарственными средствами и изделиями медицинского назначения
      • Медицинская деятельность
      • Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения
      • Ветеринария
    • Госреестр медизделий
    • Реестр разрешений на КИ медизделий
    • Реестр уведомлений о деятельности в обращении медизделий
    • Разрешения на ввоз медизделий
    • Изъятие ЛС
    • МКБ-10
  • Магазин
    • Медицина
    • Фармация
    • Биология, биохимия
    • Химия
  • Контакты

© 1999 - 2022 Recipe.Ru - фармацевтический информационный сайт.

Go to mobile version