"МУК 4.1.3041-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 07.09.2012) "МУК 4.1.3040-12 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 07.09.2012) "МУК 4.1.3037-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций меди, цинка в желчи методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 07.09.2012) Минздрава России от 05.09.2012 N 18-1/10/2-2041

Документ введен в действие с 7 сентября 2012 года. Текст документа

Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
7 сентября 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕНЗ(А)ПИРЕНА В МОЧЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.3041-12

Разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора (Т.С.Уланова, Н.В.Зайцева, Е.В.Стенно, Г.А.Вейхман, М.А.Баканина, Ю.В.Шардакова, Т.Д.Карнажицкая, А.В.Кислицина).
Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 7 сентября 2012 г.
Введены в действие с момента утверждения.
Введены впервые.
Область применения и общие положения

Свидетельство об аттестации от 30.11.2010 N 223.1.0273/01.00258/2010. 1.1. Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации бенз(а)пирена в моче в диапазоне 0,01-4,00 мкг/дм3. 1.2. Методические указания предназначены для использования органами и организациями Роспотребнадзора, а также иными организациями, деятельность которых связана с вопросами гигиены окружающей среды. 1.3. Бенз(а)пирен

Молекулярная масса — 252,32.

Бенз(а)пирен (3,4-бензпирен) — светло-желтые кристаллы, температура плавления 175-180,5 °С, температура кипения 456 °С, плотность 1,351-1,282 г/см3. Растворим в ацетонитриле, этаноле, метаноле, гексане, метиленхлориде и других органических растворителях [1]. Растворимость бенз(а)пирена в пресной воде 0,11 мкг/дм3, в соленой воде — 0,13 мкг/дм3 [2]. Присутствует в атмосферном воздухе, природной воде, растениях, копченых продуктах как загрязнитель. Краткая токсикологическая характеристика Бенз(а)пирен — вещество 1-го класса опасности. Обладает мутагенным, канцерогенным, эмбриотоксическим и тератогенным эффектами [3].

2. Погрешность измерений

Погрешность измерений, соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости

  Диапазон измерений,        Показатели прецизионности         Показатель            мкг/дм3            (относительные значения), %         точности                                                                    (границы                           стандартное стандартное  стандартное  относительной                         отклонение  отклонение   отклонение    погрешности                          повторя-    внутрилабо-  воспроизво-  при Р = 0,95),                        емости,     раторной     димости,       +/- дельта                          сигма       прецизион-   сигма            <>, %                                 r      ности,            R                                                         сигма                                                                            Rл                                                                                                                от 0,01 до 4,00 вкл.      3           7            10            20

<> Соответствует расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

3. Метод измерений

Измерение концентрации бенз(а)пирена в моче основан на концентрировании 3,4-бенз(а)пирена из мочи методом твердофазной экстракции на полимерном сорбенте Oasis HLB, экстракции с сорбента метиленхлоридом и анализе экстракта на жидкостном хроматографе с использованием флуориметрического детектора. Определению не мешают ароматические углеводороды, фенол, стирол, полиядерные ароматические углеводороды. Диапазон измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в моче — 0,01-4,00 мкг/дм3. Средняя полнота извлечения свободного бенз(а)пирена из мочи составляет 92%.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф, оснащенный

 термостатом колонок, градиентным насосом,         Номер в Государственном устройством для дегазации элюента,                реестре средств измерений флуориметрическим детектором                      16193-06 Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические           ГОСТ Р 53228-2008 Гири Г2-210                                       ГОСТ 7328-2001 Колбы мерные вместимостью 25, 100 см3             ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные вместимостью 1 дм3                ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 см3 ГОСТ 29227-91 Микрошприцы Hamilton 700 вместимостью 10, 100 мм3;
или дозаторы жидкости механические с
погрешностью +/- 0,1 мм3; 0,1-1,0 см3;
1,0-5,0 см3 со сменными одноразовыми
наконечниками, модель BIOHIT PROLINE

Примечание. Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

4.2. Реактивы

Стандартный образец состава раствора
бенз(а)пирена в ацетонитриле (аттестованное значение 100 мкг/см3), ГСО 7515
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч ТУ 6-09-14-2167-84 Метилен хлористый для жидкостной хроматографии,

 осч                                               ТУ 2631-013-44493179-98 Вода дистиллированная                             ГОСТ 6709-72 Кислота серная, осч                               ГОСТ 14262-78 Калий двухромовокислый, чда                       ГОСТ 4220-75

Примечание. Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

4.3. Вспомогательные устройства, материалы

Колонка металлическая Zorbax Eclipse XDB С18 с зернением 5 микрон 4,6 x 150 мм
Предколонка Zorbax Eclipse XDB С18 с
зернением 5 микрон 4,6 х 12,5 мм

 Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-"Элекон"                   ТУ 9443-001-245.23530-97 Сушильный шкаф ШСС-80                             ТУ 16.531.743-83

Устройство очистки воды «MilliPore»
Устройство для твердофазной экстракции
«Waters»: вакуумный насос и манифолд
Картриджи Oasis HLB Icc (30 мг) для твердофазной экстракции «Waters»
Пробирки типа Falcon полипропиленовые (РР) вместимостью 15 см3 конические с градуировкой с завинчивающейся крышкой
Стакан термостойкий вместимостью 2 дм3 ГОСТ 25336-82 Стеклянные виалы объемом 1,5 см3 с крышкой Шприц медицинский одноразовый типа
«Луер» вместимостью 1 см3 ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009 Фильтры капроновые с диаметром пор
не более 5 мкм

Примечание. Допускается применение оборудования и материалов иных производителей с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

5. Требования безопасности и охраны окружающей среды

5.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-88. 5.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают меры безопасности, указанные в руководстве по правилам эксплуатации прибора, правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009, противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и имеют средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83, обучение и инструктаж по безопасности труда проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004-90. 5.3. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 5.4. При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322-08 «Безопасность работы с микроорганизмами III-IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней». 5.5. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в руководстве по правилам эксплуатации жидкостного хроматографа.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоившие метод анализа и получившие удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры выполнения измерений.

7. Условия измерений

7.1. Подготовку и проведение измерений проводят при следующих условиях: — температура воздуха °С, влажность не более 80%; — атмосферное давление (630-800) мм рт. ст. 7.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией прибора.

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.

8.1. Подготовка посуды

Используемуто стеклянную посуду замачивают на 1 ч. в хромовой смеси, промывают проточной водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С, ополаскивают ацетонитрилом.

8.2. Приготовление растворов

8.2.1. Элюент для хроматографии. Смесь ацетонитрила с дистиллированной водой в соотношении 60:40% (объемная доля). Состав элюента задают на двух каналах насоса. 8.2.2. Хромовая смесь. В термостойкий стакан вместимостью 2 дм3 насыпают 50 г калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями, тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты. 8.2.3. Раствор метиленхлорида в ацетонитриле 1:10 (объемная доля). В мерную колбу объемом 25см3 вносят 2,27 см3 ацетонитрила, доводят метиленхлоридом до метки и перемешивают содержимое колбы. Срок хранения раствора 5 дней. 8.2.4. Раствор ацетонитрила в воде 50%-й (объемная доля). В мерную колбу объемом 25 см3 вносят 12,5 см3 ацетонитрила, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают содержимое колбы. Срок хранения раствора 5 дней. 8.2.5. Исходный раствор бенз(а)пирена N 1, концентрация 1 мкг/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1,0 см3 ГСО бенз(а)пирена с концентрацией 100 мкг/дм3 и доводят ацетонитрилом до метки. Срок хранения раствора 60 дней при хранении в темном месте при температуре 4-6 °С. 8.2.6. Раствор бенз(а)пирена N 2, концентрация 0,025 мкг/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 2,5 см3 раствора бенз(а)пирена N 1 и доводят ацетонитрилом до метки. Используют свежеприготовленный раствор. 8.2.7. Раствор для идентификации бенз(а)пирена, концентрация 0,005 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 5 см3 раствора бенз(а)пирена N 2 для градуировки и доводят содержимое колбы ацетонитрилом до метки. Используют свежеприготовленный раствор.

8.3. Подготовка хроматографической колонки

8.3.1. Колонку устанавливают в хроматограф и подают элюент со скоростью 1,5 см3/мин. до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора. 8.3.2. Проводят холостую разгонку с установлением ступеней градиента: от 0 до 2,5 мин. — 60% ацетонитрила, от 2,5 до 12 мин. — повышение до 90% ацетонитрила, от 12 до 20 мин. — повышение до 100% ацетонитрила, от 20 до 22,5 мин. — 100% ацетонитрила, от 22,5 до 23 мин. — снижение до 60% ацетонитрила, от 23 до 28 мин. — 60% ацетонитрила.

8.4. Установление градуировочной характеристики

8.4.1. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика на хроматограмме (единицы оптической плотности, е.о.п.) от массовой концентрации бенз(а)пирена (мкг/дм3), устанавливают на градуировочных растворах бенз(а)пирена в ацетонитриле методом абсолютной градуировки. Градуировочную характеристику устанавливают по результатам измерений 6 серий по 5 концентрациям вещества в каждой серии. 8.4.2. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят растворы бенз(а)пирена для градуировки N 1 и 2 в соответствии с табл. 2, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают.

Таблица 2

Градуировочные растворы бенз(а)пирена в ацетонитриле

Номер раствора 1 2 3 4 5

Объем раствора N 1 (С = 1 мкг/см3), мм3 — — — 46 92

Объем раствора N 2 (С = 0,025 мкг/см3), мм3 9,2 46 460 — —

Массовая концентрация бенз(а)пирена 0,0092 0,046 0,46 1,84 3,68 в ацетонитриле, мкг/дм3

Массовая концентрация бенз(а)пирена в моче 0,010 0,05 0,50 2,0 4,0 (с учетом степени экстракции), мкг/дм3

8.4.3. Анализируют градуировочные растворы в количестве 20 мм3 на жидкостном хроматографе в условиях: — колонка 4,6 x 150 мм, заполненная сорбентом Zorbax Eclipse XDB ; — градиент: 2,5 мин. подача подвижной фазы (60% ацетонитрила и 40% воды), увеличение ацетонитрила с 60 до 90% от 2,5 до 12 мин., увеличение ацетонитрила с 90 до 100% от 12 до 20 мин., подача 100% ацетонитрила от 20 до 22,5 мин., снижение ацетонитрила до 60% в течение 0,5 мин., подача 60% ацетонитрила до уравновешивания колонки (5 мин.);

скорость движения элюента 1,5 см3/мин. ;
температура термостата колонки 28 °С;
флуориметрический детектор:
длина волны возбуждения 265 нм; длина волны эмиссии 412 нм;
время удерживания бенз(а)пирена: (12,5 +/- 0,05) мин. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

, где:

массовая концентрация бенз(а)пирена в градуировочном растворе, мкг/дм3;
среднее значение двух измерений площади пика бенз(а)пирена i-й концентрации, усл. ед.; n — количество градуировочных смесей (n = 5). 8.4.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация бенз(а)пирена соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

, где:

С — заданная массовая концентрация бенз(а)пирена в градуировочном растворе, мкг/дм3; X — результат измерения массовой концентрации бенз(а)пирена в градуировочном растворе, мкг/дм3. При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.

8.5. Отбор проб

Отбирают пробу мочи объемом не менее 20 см3 в стеклянную тару с плотно закрывающейся крышкой. Срок хранения проб в холодильнике 8 ч.

9. Выполнение измерений

Выполняют два параллельных измерения образца мочи. В коническую пробирку с завинчивающейся крышкой переносят 10,0 см3 мочи и центрифугируют со скоростью 2000 об./мин. в течение 5 мин. Отбирают 1,0 см3 верхнего слоя и проводят твердофазную экстракцию, последовательно пропуская под вакуумом через картридж с сорбентом Oasis HLB 1cc 1 см3 раствора метиленхлорида в ацетонитриле (1:10), 1 см3 дистиллированной воды, 1 см3 анализируемой мочи, промывают картридж с нанесенной пробой 1 см3 дистиллированной воды, 0,2 см3 50%-го раствора ацетонитрила в воде. Высушивают картридж в токе воздуха с помощью вакуумного насоса и пропускают через сорбент 1 см3 метиленхлорида, собирая экстракт в виалу. Скорость потока во время экстракции не должна превышать 1 см3/мин. Полученный экстракт высушивают в токе воздуха, растворяют сухой остаток в 1,0 см3 ацетонитрила, фильтруют раствор через капроновый фильтр, используя медицинский шприц «Луер», в стеклянную виалу, и анализируют в количестве 20 мм3 на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в п. 8.4.3. Идентификацию бенз(а)пирена проводят путем сравнения времен удерживания хроматографических пиков в анализируемой пробе и стандартном растворе.

10. Обработка (вычисление) результатов измерений

10.1. Массовую концентрацию бенз(а)пирена в моче (мкг/дм3) вычисляют по формуле:

, где:

X — массовая концентрация бенз(а)пирена в анализируемой пробе, мкг/дм3;

площадь пика бенз(а)пирена на хроматограмме, усл. ед.; K — градуировочный коэффициент; 1,087 — коэффициент, учитывающий степень экстракции бенз(а)пирена из мочи, равную 92%. Рассчитывается как отношение площадей пиков бенз(а)пирена до и после экстракции из мочи. 10.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости , (параллельных определений), для которых выполняется условие:

, где: (1)

r — предел повторяемости. Значения предела повторяемости приведены в табл. 3. При невыполнении условия (1) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:

, где: (2)

критический диапазон. . При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1).

Таблица 3

Пределы повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

       Диапазон                Пределы (относительные значения), %                 измерений,                                                                     мкг/дм3       повторяемости  внутрилабораторной     воспроизводимос-                       (допускаемое     прецизионности       ти (допускаемое                         расхождение      (допускаемое        расхождение                             между двумя  расхождение между двумя между двумя                            результатами  результатами измерений, результатами                           параллельных  полученными в условиях  измерений,                             определений),   внутрилабораторной    полученными                                  r         прецизионности), Rл   в разных                                                                     лабораториях), R                                                                                от 0,01 до 4,0 вкл.       8                 20                   28

10.3. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости:

, где: (3)

и , — результаты измерений массовой концентрации бенз(а)пирена, полученные в разных лабораториях — средние арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие (1), мкг/дм3. При выполнении условия (3) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 3.

11. Оформление результатов измерений

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

, Р = 0,95, где:

характеристика погрешности, мкг/дм3, при Р = 0,95, значение рассчитывают по формуле:

, где:

Значение приведено в табл. 1.

12. Процедуры обеспечения достоверности измерений

Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и РМГ 76-2004 ГСИ. Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.

12.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры рассчитывают по формуле:

, где:

результат измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1), мкг/дм3;
результат измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1), мкг/дм3;
величина введеной добавки, мкг/дм3. Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

, где:

, — значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики измерений, соответствующие массовой концентрации бенз(а)пирена в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мкг/дм3. Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики измерений в лаборатории устанавливать на основе выражения: с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений. Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

(4)

При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.2. Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности

Контрольные процедуры при контроле промежуточной прецизионности получают с использованием рабочих проб мочи. При реализации контрольной процедуры получают два результата контрольных измерений (первичного и повторного ) массовой концентрации бенз(а)пирена в условиях внутрилабораторной прецизионности. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:

(5)

Значение предела внутрилабораторной прецизионности (, %) не превышает 20%.

13. Разработчики

Уланова Т.С., Зайцева Н.В., Карнажицкая Т.Д., Кислицина А.В. (ФБУН «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора).

Приложение 1
(справочное)

Библиография

Химическая энциклопедия/Под ред. И.Л.Кнунянц, М.: «Советская энциклопедия», 1988. Т. 1.
Майстренко В.Н., Клюев Н.А. Эколого-аналитический мониторинг стойких органических загрязнителей. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2004. 323 с.
Лазарев Н.В. Вредные вещества в промышленности. Т. 1. Органические вещества. Л.: Химия, 1976. 590 с.

Приложение 2
(справочное)

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие документы. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Ч. 1. Метрологические и технические требования. Испытания». ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия». ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия». ГОСТ 14262-78 «Кислота серная. Технические условия». ГОСТ 4220-75 «Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия». ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия». ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры». ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные». Ч. 1. Общие требования. ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные». ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда». ГОСТ 12.1.004-91 «ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования». ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». СП 1.3.2322-08 «Безопасность работы с микроорганизмами III-IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней». ГОСТ 12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности». ГОСТ 12.1.019-2009 «ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты». ГОСТ 12.4.009-83 «ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание». ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». РМГ 76-2004 ГСИ «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». ТУ 9443-001-245.23530-97 «Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-«Элекон». ТУ 16.531.743-83 «Сушильный шкаф ШСС-80». ТУ 6-09-14-2167-84 «Ацетонитрил».
ТУ 2631-013-44493179-98 «Метилен хлористый для жидкостной хроматографии».

Примечание. При использовании настоящих методических указаний целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории Российской Федерации по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими методическими указаниями следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Документ введен в действие с 7 сентября 2012 года. Текст документа

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ БЕНЗ(А)ПИРЕНА В КРОВИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.3040-12

Разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора (Т.С.Уланова, Н.В.Зайцева, Е.В.Стенно, Г.А.Вейхман, М.А.Баканина, Ю.В.Шардакова, Т.Д.Карнажицкая, А.В.Кислицина).
Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 7 сентября 2012 г.
Введены в действие с момента утверждения.
Введены впервые.
Область применения и общие положения

Свидетельство об аттестации от 30.11.2010 N 223.1.0332/01.00258/2010. 1.1. Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации бенз(а)пирена в крови в диапазоне 0,02-2,00 мкг/дм3. 1.2. Методические указания предназначены для использования органами и организациями Роспотребнадзора, а также иными организациями, деятельность которых связана с вопросами гигиены окружающей среды. 1.3. Бенз(а)пирен

Молекулярная масса — 252,32.

2. Погрешность измерений

Погрешность измерений, соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

Таблица 1

  Диапазон измерений,        Показатели прецизионности         Показатель            мкг/дм3            (относительные значения), %         точности                                                                    (границы                           стандартное стандартное  стандартное  относительной                         отклонение  отклонение   отклонение    погрешности                          повторя-    внутрилабо-  воспроизво-  при Р = 0,95),                        емости,     раторной     димости,       +/- дельта                          сигма       прецизион-   сигма            <>, %                                 r      ности,            R                                                         сигма                                                                            Rл                                                                                                                от 0,02 до 2,00 вкл.      5           9            12            24

<> Соответствует расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

3. Метод измерений

Измерение концентрации бенз(а)пирена в крови основан на экстракции бенз(а)пирена из биопробы ацетонитрилом в присутствии высаливателей, очистке экстракта на сорбенте и анализе очищенного экстракта на жидкостном хроматографе с использованием флуориметрического детектора. Определению не мешают ароматические углеводороды, фенол, стирол, полиядерные ароматические углеводороды. Диапазон измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в крови — 0,02-2,00 мкг/дм3. Средняя полнота извлечения свободного бенз(а)пирена из крови составляет 62%.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф, оснащенный

 термостатом колонок, градиентным насосом,         Номер в Государственном устройством для дегазации элюента,                реестре средств измерений флуориметрическим детектором                      16193-06 Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические           ГОСТ Р 53228-2008 Гири Г2-210                                       ГОСТ 7328-2001 Колбы мерные вместимостью 25, 100 см3             ГОСТ 1770-74 Цилиндры лабораторные вместимостью 1 дм3          ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные вместимостью 1, 5 см3      ГОСТ 29227-91 Микрошприцы МШ-10                                 ТУ 2.833.106-2000

или дозаторы жидкости механические с
погрешностью +/- 0,1 мм3; 0,005-0,05 см3; 0,1-1,0 см3; 1,0-5,0 см3 со сменными
одноразовыми наконечниками, модель
BIOHIT PROLINE

4.2. Реактивы

Стандартный образец состава раствора
бенз(а)пирена в ацетонитриле (аттестованное значение 100 мкг/см3), ГСО 7515

 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч     ТУ 6-09-14-2167-84 Вода дистиллированная                             ГОСТ 6709-72

Экстракционные наборы VetexQ, содержащие смесь для экстракции (состав: магния сульфат, натрия хлорид, натрия цитрат, динатриевая соль лимонной кислоты) и смесь для очистки экстракта (состав: магния сульфат, сорбент С18) (InterLab кат. N IL-5056)

 Кислота серная, осч                               ГОСТ 14262-78 Калий двухромовокислый, чда                       ГОСТ 4220-75 Раствор гепарина в ампулах (5000 ед. в 1 см3)     ФС 42-1327-99

4.3. Вспомогательные устройства, материалы

Колонка металлическая Zorbax Eclipse XDB С18 4,6 x 150 мм зернением 5 микрон
Предколонка Zorbax Eclipse XDB С18 с
зернением 5 микрон 4,6 х 12,5 мм

 Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-"Элекон"                   ТУ 9443-001-245.23530-97 Сушильный шкаф ШСС-80                             ТУ 16.531.743-83 Устройство очистки воды "MilliPore" Стакан термостойкий вместимостью 2 дм3            ГОСТ 25336-82

Пробирки типа Falcon полипропиленовые (РР) вместимостью 15 см3 конические с градуировкой с завинчивающейся крышкой
Вакуумные пробирки для забора крови с
литий-гепарином вместимостью 6 см3
Шприц медицинский одноразовый типа
«Луер» вместимостью 1 см3 ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009 Фильтры капроновые с диаметром пор
не более 5 мкм
Стеклянные виалы объемом 1,5 см3 с крышкой

5. Требования безопасности и охраны окружающей среды

5.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005-88. 5.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают меры безопасности, указанные в руководстве по правилам эксплуатации прибора, правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009, противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и имеют средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83, обучение и инструктаж по безопасности труда проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004-90. 5.3. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 5.4. При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322-08 «Безопасность работы с микроорганизмами III-IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней». 5.5. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в руководстве по правилам эксплуатации жидкостного хроматографа.

6. Требования к квалификации операторов

7. Условия измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Подготовка посуды

Используемую стеклянную посуду замачивают на 1 ч. в хромовой смеси, промывают проточной водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С, ополаскивают ацетонитрилом.

8.2. Приготовление растворов

8.2.1. Элюент для хроматографии. Смесь ацетонитрила с дистиллированной водой в соотношении 60:40% (объемная доля). Состав элюента задают на двух каналах насоса. 8.2.2. Хромовая смесь. В термостойкий стакан вместимостью 2 дм3 насыпают 50 г калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями, тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты. 8.2.3. Исходный раствор бенз(а)пирена N 1, концентрации 1 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1,0 см3 ГСО с массовой концентрацией бенз(а)пирена 100 мкг/см3 и доводят ацетонитрилом до метки. Срок хранения раствора 60 дней при хранении в темном месте при температуре 4-6 °С. 8.2.4. Раствор бенз{а)пирена N 2, концентрация 0,005 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,5 см3 раствора бенз(а)пирена N 1 и доводят ацетонитрилом до метки. Используют свежеприготовленный раствор. 8.2.5. Раствор для идентификации бенз(а)пирена, концентрация 0,0005 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 2,5 см3 раствора бенз(а)пирена N 2 и доводят содержимое колбы ацетонитрилом до метки. Используют свежеприготовленный раствор.

8.3. Подготовка хроматографической колонки

8.4. Установление градуировочной характеристики

8.4.1. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика на хроматограмме (единицы оптической плотности, е.о.п.) от массовой концентрации бенз(а)пирена (мкг/дм3), устанавливают на градуировочных растворах бенз(а)пирена в ацетонитриле методом абсолютной градуировки. Градуировочную характеристику устанавливают по результатам измерений 6 серий по 5 концентрациям вещества в каждой серии. 8.4.2. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. В каждую пробирку вносят растворы бенз(а)пирена для градуировки N 1 и 2 в соответствии с табл. 2, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают.

Таблица 2

Градуировочные растворы бенз(а)пирена в ацетонитриле

Номер раствора 1 2 3 4 5

Объем раствора N 1 (С = 1 мкг/см3), мм3 — — — 15 30

Объем раствора N 2 (С = 0,005 мкг/см3), мм3 60 122 500 — —

Массовая концентрация бенз(а)пирена 0,012 0,024 0,10 0,6 1,2 в ацетонитриле, мкг/дм3

Массовая концентрация бенз(а)пирена в крови 0,02 0,04 0,166 1,0 2,0 (с учетом степени экстракции), мкг/дм3

8.4.3. Полученные растворы фильтруют через капроновый фильтр, используя медицинский шприц «Луер», в стеклянную виалу и анализируют 20 мм3 на жидкостном хроматографе в условиях; — колонка 4,6 x 150 мм, заполненная сорбентом Zorbax Eclipse XDB ; — градиент: 2,5 мин. подача подвижной фазы (60% ацетонитрила и 40% воды), увеличение ацетонитрила с 60 до 90% от 2,5 до 12 мин., увеличение ацетонитрила с 90 до 100% от 12 до 20 мин., подача 100% ацетонитрила от 20 до 22,5 мин., снижение ацетонитрила до 60% в течение 0,5 мин., подача 60% ацетонитрила до уравновешивания колонки (5 мин.);

скорость движения элюента 1,5 см3/мин. ;
температура термостата колонки 28 °С;
флуориметрический детектор:
длина волны возбуждения 265 нм; длина волны эмиссии 412 нм;
время удерживания бенз(а)пирена: (12,5 +/- 0,05) мин. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

, где:

массовая концентрация бенз(а)пирена в градуировочном растворе, мкг/дм3;
среднее значение двух измерений площади пика бенз(а)пирена i-й концентрации, усл. ед.; n — количество градуировочных смесей (n = 5). 8.4.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация бенз(а)пирена соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

, где:

8.5. Отбор проб

Отбирают венозную кровь объемом не менее 2 см3 в вакуумную пробирку для забора крови. Срок хранения проб в холодильнике 6 ч.

9. Выполнение измерений

Выполняют два параллельных измерения образца крови. В коническую пробирку с завинчивающейся крышкой вместимостью 15 см3 переносят 1 см3 пробы крови, прибавляют 1 см3 ацетонитрила, интенсивно встряхивают 1 мин., добавляют в качестве высаливателя 0,25 г смеси солей для экстракции из набора VetexQ, встряхивают интенсивно в течение 1 мин., центрифугируют 10 мин. со скоростью 2 тыс. об./мин. В пробирку содержащую 0,1 г смеси для очистки из набора VetexQ (сорбент ), переносят 0,8 см3 верхнего слоя, встряхивают 1 мин., центрифугируют 10 мин. со скоростью 2 тыс. об./мин. и отбирают верхний слой. Полученный экстракт фильтруют через капроновый фильтр, используя медицинский шприц «Луер», в стеклянную виалу и анализируют 20 мм3 на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в п. 8.4.3. Идентификацию бенз(а)пирена проводят путем сравнения времен удерживания хроматографических пиков в анализируемой пробе и стандартном растворе.

10. Обработка (вычисление) результатов измерений

10.1. Массовую концентрацию бенз(а)пирена в пробах крови (мкг/дм3) вычисляют по формуле:

, где:

X — массовая концентрация бенз(а)пирена в анализируемой пробе, мкг/дм3;

площадь пика бенз(а)пирена на хроматограмме, усл. ед.; K — градуировочный коэффициент; 1,65 — коэффициент, учитывающий степень экстракции бенз(а)пирена из крови, равную 62%. Рассчитывается как отношение площадей пиков бенз(а)пирена до и после экстракции из крови. 10.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости , (параллельных определений), для которых выполняется условие:

, где: (1)

, где: (2)

критический диапазон. . При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1).

Таблица 3

Пределы повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон Пределы (относительные значения), % измерений,

       мкг/дм3      повторяемости   внутрилабораторной     воспроизводимос-                      (допускаемое     прецизионности       ти (допускаемое                       расхождение       (допускаемое        расхождение                           между двумя   расхождение между двумя между двумя                           результатами  результатами измерений, результатами                          параллельных  полученными в условиях   измерений,                          определений),    внутрилабораторной    полученными                                r          прецизионности), Rл   в разных                                                                    лабораториях), R                                                                               от 0,02 до 2 вкл.       14                 25                   34

, где: (3)

11. Оформление результатов измерений

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

, Р = 0,95, где:

характеристика погрешности, мкг/дм3, при Р = 0,95, значение рассчитывают по формуле:

Значение приведено в табл. 1.

12. Процедуры обеспечения достоверности измерений

Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и РМГ 76-2004 ГСИ. Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.

12.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок

, где:

результат измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1), мкг/дм3;
результат измерений массовой концентрации бенз(а)пирена в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1), мкг/дм3;
величина введеной добавки, мкг/дм3. Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

, где:

(4)

12.2. Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности

Контрольные процедуры при контроле промежуточной прецизионности получают с использованием рабочих проб крови. При реализации контрольной процедуры получают два результата контрольных измерений (первичного и повторного ) массовой концентрации бенз(а)пирена в условиях внутрилабораторной прецизионности. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:

(5)

Значение предела внутрилабораторной прецизионности (, %) не превышает 25%.

13. Разработчики

Приложение 1
(справочное)

Библиография

Химическая энциклопедия/Под ред. И.Л.Кнунянц. М.; «Советская энциклопедия», 1988. Т. 1.
Майстренко В.Н., Клюев Н.А. Эколого-аналитический мониторинг стойких органических загрязнителей. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2004. 323 с.
Лазарев Н.В. Вредные вещества в промышленности: Органические вещества. Л.: Химия, 1976. Т. 1. 590 с.

Приложение 2
(справочное)

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие документы. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия». ГОСТ 4220-75 «Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия». ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия». ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия». ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные». ГОСТ 14262-78 «Кислота серная. Технические условия». ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры». ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования». ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания». ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда». ГОСТ 12.1.004-91 «ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования». ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». ГОСТ 12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности». ГОСТ 12.4.009-83 «ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание». ГОСТ 12.1.019-2009 «ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты». СП 1.3.2322-08 «Санитарно-эпидемиологические правила «Безопасность работы с микроорганизмами III-IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней». ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». РМГ 76-2004 ГСИ «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». ТУ 2.833.106-00 «Микрошприцы МШ-10».
ТУ 9443-001-245.23530-97 «Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-«Элекон». ТУ 16.531.743-83 «Сушильный шкаф ШСС-80». ТУ 6-09-14-2167-84 «Ацетонитрил».
ФС 42-1327-99 «Гепарин».

Документ введен в действие с 7 сентября 2012 года. Текст документа

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕДИ, ЦИНКА В ЖЕЛЧИ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.3037-12

Разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора (Т.С.Уланова, Н.В.Зайцева, Е.В.Стенно, Г.А.Вейхман, М.А.Баканина, Ю.В.Шардакова, Т.Д.Карнажицкая, А.В.Кислицина).
Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 7 сентября 2012 г.
Введены в действие с момента утверждения.
Введены впервые.
Область применения и общие положения

Свидетельство об аттестации от 30.11.2010 N 223.1.0239/01.00258/2010. 1.1. Настоящие методические указания устанавливают метод атомно-абсорбционной спектрометрии в пламени для определения в желчи массовой концентрации меди и цинка в диапазонах измерений в анализируемом растворе 0,05-0,5 мкг/см3 и 0,1-2,0 мкг/см3 соответственно. Методика может быть использована для определения более высоких концентраций элементов после разбавления минерализата. 1.2. Методические указания по определению массовых концентраций меди и цинка в желчи предназначены для использования органами и организациями Роспотребнадзора, а также лечебными и научными организациями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. 1.3. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля содержания металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды. 1.4. Медь (Cu), атомная масса — 63,55.
Медь — розовый или красноватый металл. Тпл. — 1083 °С, Ткип. — 2543 °С, плотность — 8,93 г/см3. Растворим в HNO3 и горячей концентрированной H2SO4. Порошкообразная медь растворяется в 0,3%-м растворе HCI и желудочном соке [1]. Кратная токсикологическая характеристика Относится ко 2-му классу опасности [1]. Гепатотоксичность меди и ее соединений связана со способностью повышать проницаемость мембран митохондрий [2]. Токсическая доза 200-250 мг/сут. [3].
1.5. Цинк (Zn), атомная масса — 65,37.
Цинк — голубовато-серебристый металл. Тпл. — 419,5 °С. Ткип. — 906,2 °С, плотность — 7,14 г/см3. Растворим в кислотах и щелочах [1]. Краткая токсикологическая характеристика Относится к 3-му классу опасности [1].
Вдыхание паров цинка в течение 4-6 ч. при сварке или гальванизации может приводить к возникновению «цинковой лихорадки». Вдыхание хлорида цинка может вызывать воспаление слизистых оболочек верхних дыхательных путей, отек легких [2]. Токсическая доза — 600 мг/день [3].

2. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей для меди +/- 16%, для цинка +/- 14% при доверительной вероятности 0,95, соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, показатели точности измерений

     Наименование            Показатели прецизионности         Показатель        определяемого            (относительные значения)          точности          компонента,                                               (границы      диапазон измерений, стандартное  стандартное  стандартное  относительной          мкг/см3       отклонение   отклонение   отклонение    погрешности                         повторя-     внутрилабо-  воспроизво-  при Р = 0,95),                       емости,      раторной     димости,       +/- дельта                         сигма , %    прецизион-   сигма , %        <>, %                                r       ности,            R                                                         сигма  , %                                                                       RA                                                                                                                        Медь             4            6            8             16

от 0,05 до 0,5 вкл.

Цинк 4 5 7 14 от 0,1 до 2 вкл.

<> Соответствует расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

3. Метод измерений

Измерения массовых концентраций меди и цинка выполняют методом атомно-абсорбционной спектрометрии, основанным на измерении величины поглощения света соответствующего длине волны исследуемого элемента в пламени. Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: меди — 324,8 нм, цинка — 213,9 нм [4]. Длительность выполнения анализа составляет около 4 ч., с учетом прогрева лампы, юстировки аппаратуры, приготовления градуировочных растворов, построения градуировочных характеристик. Нижний предел измерения в анализируемом растворе для меди — 0,05 мкг/см3, для цинка — 0,1 мкг/см3. Методика может быть использована для определения более высоких или низких концентраций элементов после разбавления или концентрирования минерализата.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

 Атомно-абсорбционный спектрофотометр           Номер в Государственном                                                реестре средств измерений                                                14427-95 Весы аналитические ВЛР-200                     ГОСТ Р 53228-08 Гири                                           ГОСТ 7328-01 Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 см3                                        ГОСТ 1770-74 Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см3              ГОСТ 29227-91 Пробирки П-1-10-01 центрифужные                ГОСТ 1770-74 Пробирки П-2-10-14/23 ПМ                       ГОСТ 1770-74

Пробирки из полипропилена конические с
винтовыми крышками ТС 15А
Государственные стандартные образцы
растворов (ГСО):

 - ионов меди                                   ГСО 7255-96 - ионов цинка                                  ГСО 7256-96

4.2. Реактивы

Кислота азотная, осч ГОСТ 11125-84 Ацетилен растворенный и газообразный

 технический                                    ГОСТ 5457-75 Водорода перекись                              ГОСТ 177-88 Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная)        ГОСТ Р 52501-2005

Примечание. Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией.

4.3. Вспомогательные устройства, материалы

 Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65                 ТУ 2605-463 Бидистиллятор БС                               ТУ 25-11.1592 Сушильный шкаф ШСС-80                          ОСТ 16.0.801.397 Шкаф вытяжной химический                       ТУ 25-11.1630

Холодильник бытовой любого типа
Прибор для получения деионизованной воды «Водолей» ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ Компрессор для получения сжатого воздуха характеристики давления 100 psi, 7 bar
Пробирочный электронагреватель модель
HACH COD REACTOR

 Пробирки химические П-1-14-120 ТС              ГОСТ 25336-82 Баллон для ацетилена                           ГОСТ 949-73 Таблетки "Део-Хлор"                            ТУ 9392-001-26433370 Моющее средство                                ТУ 2381-034-04643752

5. Требования безопасности

5.1. При выполнении измерений массовых концентраций соблюдают требования противопожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91, правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009, имеют средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. 5.2. При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» [5] и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» [6]. 5.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-88. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 5.4. При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322-08 «Безопасность работы с микроорганизмами III-IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней». 5.5. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в руководстве по правилам эксплуатации атомно-абсорбционного спектрофотометра. 5.6. Обучение и инструктаж по безопасности труда проводят в соответствии с ГОСТ 12.0.004-90.

6. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре и получивших удовлетворительные результаты при проведении проверки процедуры измерений. Операции по подготовке проб желчи к анализу может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию атомно-абсорбционного спектрометра допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера КИП и А, прошедших инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленных с правилами обслуживания атомно-абсорбционного спектрофотометра.

7. Условия измерений

7.1. При подготовке к проведению измерений и приготовлении растворов соблюдают следующие условия: — температура воздуха 15-25 °С;
— атмосферное давление 630-800 мм рт. ст.; — влажность воздуха не более 80%.
7.2. Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофотометрах проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

8. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка химически чистой и обеззараженной посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе, приготовление деионизованной воды, приготовление 1%-й азотной кислоты (HNO3), приготовление градуировочных растворов, построение градуировочной характеристики.

8.1. Подготовка посуды

Посуду моют в моющем средстве с добавлением 6%-го раствора перекиси водорода, многократно ополаскивают проточной водой, на сутки замачивают в растворе азотной кислоты, приготовленной в соотношении 1:5, а затем 2-3 раза ополаскивают бидистиллированной и 1-2 раза деионизованной водой. Посуду, которая использовалась для отбора и хранения биологических сред, перед мытьем дезинфицируют с применением дезинфицирующих средств.

8.2. Подготовка прибора к анализу

Подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Устанавливают необходимую для анализа спектральную лампу, прогревают не менее 20 мин. и после настройки прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в качестве нулевого раствора используют 1%-й раствор азотной кислоты.

8.3. Приготовление растворов для установки градуировочной характеристики

8.3.1. Основной раствор с содержанием определяемого металла 100 мкг/см3 (раствор готовят отдельно для каждого определяемого металла). Раствор готовят из ГСО с массовой концентрацией ионов металла 1 мг/см3. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 ГСО состава раствора ионов металла и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором азотной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 месяца. 8.3.2. Рабочие растворы определяемых металлов (меди, цинка) с массовой концентрацией 5 мкг/см3. Готовят из основного раствора с массовой концентрацией 100 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 основного раствора определяемого металла и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором азотной кислоты. Раствор устойчив в течение 3 дней. 8.3.3. Рабочие растворы определяемых металлов с массовой концентрацией 5 мкг/см3 используют для получения градуировочных растворов. Объем рабочего раствора согласно табл. 2, 3 вносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки 1%-м раствором азотной кислоты. Применяют свежеприготовленными. 8.3.4. Раствор азотной кислоты 1%-й.
Концентрированную азотную кислоту объемом 8 см3, плотностью 1,415 г/см3 смешивают с 512 см3 деионизованной воды.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации меди

Номер раствора для градуировки 1 2 3 4

Объем рабочего раствора (С= 5 мкг/см3), см3 1,00 2,00 5,00 10,00

Массовая концентрация меди, мкг/см3 0,050 0,100 0,250 0,500

Таблица 3

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации цинка

Номер раствора для градуировки 1 2 3 4

Объем рабочего раствора (С= 5 мкг/см3), см3 2,00 10,00 20,00 40,00

Массовая концентрация цинка, мкг/см3 0,100 0,500 1,00 2,00

8.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на приготовленных градуировочных растворах металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации металла (мкг/см3). Градуировочную характеристику устанавливают по результатам измерений 4 серий по 4 концентрациям вещества в каждой серии. Устанавливают начало отсчета, вводя в пламя 1%-й раствор азотной кислоты (нулевой раствор). Для построения градуировочной характеристики для каждого элемента измеряют абсорбцию градуировочных растворов в порядке возрастания концентрации определяемого элемента. Измерения повторяют дважды. По результатам измерений строят график зависимости средней величины атомного поглощения определяемого металла от его массовой концентрации в градуировочном растворе. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят через 5 проб в анализируемой серии измерений. Содержание металла определяют в градуировочном растворе, концентрация которого соответствует середине градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между известным значением массовой концентрации иона металла в растворе для градуировки и измеренным значением концентрации металла в этом растворе не превышает 5%:

, где:

С — измеренное значение массовой концентрации металла в растворе для градуировки, мкг/см3;

известное значение массовой концентрации металла в растворе для градуировки, мкг/см3.

8.5. Отбор проб

Отбор проб желчи производят из дуоденального содержимого при зондировании. Пробы для анализа на металлы объемом не менее 5 см3 отбирают в химически чистые, обеззараженные пробирки из полипропилена вместимостью 15 см3 с винтовыми крышками. Пробы помещают в морозильную камеру. Возможно хранение проб в холодильнике (от 0 до 4 °С) до 3 суток или длительное хранение при замораживании.

8.6. Подготовка проб к анализу

Замороженные пробы слегка размораживают и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в целях гомогенизации исходного материала. Гомогенизированную пробу полностью размораживают, для минерализации отбирают 1 см3 желчи в химически чистую мерную пробирку, добавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты, выдерживают 15-20 мин., затем 5 мин. в пробирочном электронагревателе при температуре 120-130 °С. Полученную смесь оставляют на 2,5-3,0 ч. при комнатной температуре, добавляют 1 см3 концентрированной перекиси водорода, подогревают в пробирочном электронагревателе 5-10 мин. при температуре 120-130 °С. Объем пробы желчи для минерализации можно увеличить до 2 см3, увеличивая объемы азотной кислоты и перекиси водорода также до 2 см3. Полученный раствор охлаждают. Для каждой серии анализов ставят 2 холостые пробы, повторяя процедуру подготовки проб желчи. Для этого используют чистые пробирки из той же серии посуды, которая используется для анализа, и добавляют реактивы, как и в анализируемых пробах. Желчь в холостой пробе заменяют деионизованной водой. Объемы полученных растворов проб желчи и холостой пробы доводят до 5-6 см3 (при отборе 1 см3 желчи) деионизованной водой и направляют на измерение на атомно-абсорбционном спектрометре. Измерение холостых проб проводят вместе с подготовленными пробами желчи. Среднее значение концентрации холостой пробы учитывают в формуле расчета анализа каждой пробы (п. 10). Подготовку проб к анализу проводят в вытяжном шкафу.

9. Выполнение измерений

9.1. Подготовленные к анализу растворы проб желчи (минерализаты) и холостые пробы анализируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре для определения исследуемого металла (меди или цинка). 9.2. Спектральную лампу устанавливают в прибор и прогревают не менее 20 мин. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны, выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление деионизованную воду, подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен-воздух) для поддержания горения и поджигают пламя. Капилляр, подающий раствор в пламя опускают в 1%-й раствор азотной кислоты и определяют нулевую линию. 9.3. Распыляют в пламя градуировочные растворы определяемого металла для построения градуировочной характеристики, затем вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность настройки прибора проверяют введением раствора заданной концентрации через каждые пять проб, в случае необходимости повторяют процедуру построения градуировочной характеристики. При высоком содержании определяемого компонента аликвоту пробы разбавляют 1 %-м раствором азотной кислоты, коэффициент разбавления учитывают при расчете результата анализа.

10. Обработка (вычисление) результатов измерений

10.1. Массовую концентрацию определяемого металла в желчи рассчитывают по формуле:

, где:

С — массовая концентрация металла в пробе, мкг/см3; а — массовая концентрация металла в растворе пробы, определяемая по градуировочной характеристике, мкг/см3; xn — массовая концентрация металла в растворе холостой пробы, мкг/см3; k — коэффициент разбавления;
V — объем раствора минерализованной пробы, см3; V’-объем пробы желчи, взятой для анализа, см3. 10.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений , , для которых выполняется условие:

, где: (1)

r — предел повторяемости.
Значения предела повторяемости приведены в табл. 4. При невыполнении условия (1) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:

, где: (2)

критический диапазон. Значения критического диапазона приведены в табл. 4. При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1). 10.3. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предел воспроизводимости:

, где: (3)

и — результаты измерений массовых концентраций металлов, полученные в разных лабораториях — средние арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие (1), мкг/см3; R — значение предела воспроизводимости, приведенное в табл. 4. При выполнении условия (3) приемлемы оба результата измерений, в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 4.

Таблица 4

Пределы повторяемости, критического диапазона, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости при вероятности P = 0,95

Наименование Пределы (относительные значения) определяемого

      компонента,     повторяемости  критического   внутрилабо-    воспроизводи-    диапазон измерений, (допускаемое     диапазона    раторной       мости <>              мкг/см3        расхождение   (допускаемое   прецизионности (допускаемое                          между двумя    расхождение   (допускаемое   расхождение                          результатами       между      расхождение    между двумя                          параллельных   наибольшим и   между двумя    результатами                         определений),   наименьшим    результатами   измерений,                                r, %       из четырех    измерений,     полученными                                          результатов   полученными    в разных                                             измерений,    в условиях     лабораториях),                                       полученных    внутрилабо-    R, %                                                   в одной     раторной                                                            лаборатории   прецизион-                                                          в условиях    ности), Rл, %                                                     повторяемости),                                                                    CR    (4), %                                                                        0,95                                                                                                                                  Медь              11             14              17             22

от 0,05 до 0,5 вкл.

Цинк 11 14 14 20 от 0,1 до 2,0 вкл.

<> Результаты измерений на идентичных пробах, полученные двумя лабораториями, будут различаться с превышением предела воспроизводимости (R) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном использовании методики измерений. Это проверено по экспериментальным данным, полученным при разработке данной методики (здесь и далее по тексту).

11. Оформление результатов измерений

Результат измерений представляют в виде , где:

характеристика погрешности, мкг/см3, при Р = 0,95, значение рассчитывают по формуле:

, где:

значение приведено в табл. 1.
Примечание. При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают: — количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений; — способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12. Процедуры обеспечения достоверности измерений

Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и РМГ 76-2004 ГСИ. Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.

12.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры рассчитывают по формуле:

, где:

результат измерений массовой концентрации металла в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1), мкг/см3;
результат измерений массовой концентрации металла в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1), мкг/см3;
величина введенной добавки, мкг/см3. Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

, где:

значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации металла в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мкг/см3. Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений. Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

(4)

12.2. Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности

Контрольные процедуры при контроле внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности получают с использованием рабочих проб желчи. При реализации контрольной процедуры получают два результата контрольных измерений (первичного , и повторного ) массовой концентрации металла в условиях внутрилабораторной прецизионности. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:

(5)

Значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 5.

Таблица 5

Значения предела внутрилабораторной прецизионности при доверительной вероятности Р = 0,95

      Наименование           Предел внутрилабораторной прецизионности            определяемого       (относительное значение допускаемого расхождения     компонента, диапазон   между двумя результатами измерений, полученными           измерений        в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной           мкг/см3                       прецизионности), Rл, %                                                                                                      Медь                                  17

от 0,05 до 0,5 вкл.

Цинк 14 от 0,1 до 2,0 вкл.

13. Разработчики

Уланова Т.С., Зайцева Н.В., Стенно Е.В., Вейхман Г.А., Баканина М.А., Шардакова Ю.В. (ФБУН «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора).

Приложение 1
(справочное)

Библиография

Вредные вещества в промышленности: Справочник для химиков, инженеров и врачей/Под ред. Н.В.Лазарева и И.Д.Гадаскиной, Л.: «Химия», 1977. Т. III. С. 350, 444, 507.
Элленхорн М.Дж. Медицинская токсикология: диагностика и лечение. М.: Медицина. 2003. Т. 2.
Скальный А.В., Рудаков И.А. Биоэлементы в медицине. М.: «Мир», 2004. С. 92, 97, 98.
Ермаченко Л.А. Атомно-абсорбционный анализ в санитарно-гигиенических исследованиях: Методическое пособие. М., 1997. 207 с.
«Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях». Утверждены МЗ СССР 20.12.82. М., 1981.
«Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением». Утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87. М.: Недра, 1989.

Приложение 2
(справочное)

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие документы. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия». ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия». ГОСТ 7328-01 «Гири. Общие технические условия». ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторное стеклянное. Типы, основные параметры и размеры». ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные». Ч. 1. Общие требования. ГОСТ 12.1.004-91 «ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования». ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санаторно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». ГОСТ 12.0.004-90 «ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения». ГОСТ 12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности». ГОСТ 12.1.019-09 «ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты». ГОСТ 12.4.009-83 «ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание». СП 1.3.2322-08 «Санитарно-эпидемиологические правила «Безопасность работы с микроорганизмами III-IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней». ГОСТ 949-73 «Баллоны стальные малого и среднего объема для газов». ГОСТ 11125-84 «Реактивы. Кислота азотная. Технические условия». ГОСТ 5457-75 «Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия». ГОСТ 177-88 «Водорода перекись. Технические условия». ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Ч. 1. Метрологические и технические требования. Испытания». ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». РМГ 76-2004 ГСИ «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». ТУ 2605-463-76 «Редуктор ацетиленовый». ТУ 25-11.1592-81 «Бидистиллятор стеклянный БС». ТУ 25-11.1630-84 «Шкаф вытяжной химический». ТУ 64-2-300 «Пробирки из полипропилена с винтовыми крышками».

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПИСЬМО
от 5 сентября 2012 г. N 18-1/10/2-2041

Министерство здравоохранения Российской Федерации сообщает, что распоряжением Правительства Российской Федерации от 19 апреля 2012 г. N 581-р субъектам Российской Федерации из бюджета Федерального фонда обязательного медицинского страхования выделены субсидии на реализацию региональных программ модернизации здравоохранения субъектов Российской Федерации в 2011-2012 годах, в том числе на оснащение санитарного транспорта бортовой аппаратурой спутниковой навигации ГЛОНАСС или ГЛОНАСС/GPS на базе многофункциональных приемных устройств. В целях обеспечения единой технической политики при оснащении станций (отделений) скорой медицинской помощи и в дополнение к письму от 01 июля 2012 г. N 29-1/10/2-385 Минздрав России направляет для использования в работе общие функциональные требования к оборудованию станций (отделений) скорой медицинской помощи навигационно-информационным оборудованием для мониторинга и управления санитарным транспортом, функционирующим с использованием систем ГЛОНАСС или ГЛОНАСС/GPS, а также приобретение аппаратно-программных комплексов, функционирующих с использованием спутниковых навигационных технологий, для обеспечения функций диспетчеризации санитарного транспорта.

Заместитель Министра
А.В.ЮРИН

ОБЩИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
К ОБОРУДОВАНИЮ СТАНЦИЙ (ОТДЕЛЕНИЙ) СКОРОЙ МЕДИЦИНСКОЙ ПОМОЩИ НАВИГАЦИОННО-ИНФОРМАЦИОННЫМ ОБОРУДОВАНИЕМ ДЛЯ МОНИТОРИНГА И УПРАВЛЕНИЯ САНИТАРНЫМ ТРАНСПОРТОМ, ФУНКЦИОНИРУЮЩИМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИСТЕМ ГЛОНАСС ИЛИ ГЛОНАСС/GPS, А ТАКЖЕ ПРИОБРЕТЕНИЕ АППАРАТНО-ПРОГРАММНЫХ КОМПЛЕКСОВ, ФУНКЦИОНИРУЮЩИХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СПУТНИКОВЫХ НАВИГАЦИОННЫХ ТЕХНОЛОГИЙ, ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ФУНКЦИЙ ДИСПЕТЧЕРИЗАЦИИ САНИТАРНОГО ТРАНСПОРТА

С учетом уровня оснащенности субъекта Российской Федерации информационно-коммуникационными технологиями, полагаем целесообразным в 2012 году обеспечить: — оснащение всех станций (отделений) скорой медицинской помощи в субъекте Российской Федерации программным обеспечением телематического сервера для мониторинга и управления санитарным транспортом, функционирующим с использованием спутниковых навигационных технологий; — оснащение всех станций (отделений) скорой медицинской помощи в субъекте Российской Федерации программным обеспечением для обеспечения диспетчеризации санитарного транспорта и обработки вызовов; — оборудование автоматизированных рабочих мест диспетчеров станций (отделений) скорой медицинской помощи.
Кроме этого, допускается приобретение персональных компьютеров (АРМ) для установки на них программного обеспечения телематического сервера для мониторинга и управления санитарным транспортом, функционирующим с использованием спутниковых навигационных технологий и программного обеспечения диспетчеризации санитарного транспорта и обработки вызовов, с подключением к телекоммуникационной инфраструктуре со скоростью не ниже 512 кБит/с.

СвязанныеСообщения

Добавить комментарий Отменить ответ

Товары

Товары

Свежие записи

Добро пожаловать!

Восстановите ваш пароль

СвязанныеСообщения

Добавить комментарий Отменить ответ

Товары

Товары

Метки

Свежие записи

Добро пожаловать!

Восстановите ваш пароль