«Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах волос методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания. МУК 4.1.2105-06» (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 09.08.2006)
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
9 августа 2006 года
Дата введения:
1 сентября 2006 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
МАРГАНЦА, СВИНЦА, МАГНИЯ В ПРОБАХ ВОЛОС МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2105-06
- Область применения
Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «ГСОЕИ. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа обеспечивает определение марганца в диапазоне концентраций 0,20-2,00 мкг/г с погрешностью 35,6% при доверительной вероятности 0,95, свинца в диапазоне концентраций 0,50 — 5,00 мкг/г с погрешностью 17,1% при доверительной вероятности 0,95, магния в диапазоне концентраций 10,0-100,0 мкг/г с погрешностью 10,4% при доверительной вероятности 0,95.
Марганец (Mn) Атомная масса 54,94. Марганец - серебристо-белый металл, Т - 1245 град. С, Т - 2080 пл. кип.
град. С, плотность — 7,44 г/куб. см. Медленно реагирует с холодной водой. Взаимодействует с кислотами. Относится ко 2 классу опасности [1].
Свинец (Pb) Атомная масса 207,00. Свинец - мягкий серый металл, Т - 327,4 град. С, Т - 1744 пл. кип.
град. С, плотность — 11,34 г/куб. см. В разбавленных кислотах практически нерастворим. Растворяется в азотной кислоте, в мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности [1].
Магний (Mg) Атомная масса 24,32. Магний — легкий серебристо-белый металл, на воздухе покрывается пленкой
окиси, Т - 651 град. С, Т - 1107 град. С, плотность - 1,737 г/куб. пл. кип.
см, давление паров — 2,5 мм рт. ст. (651 град. С). Нижний предел взрывоопасной концентрации магниевой пыли в воздухе — 10 г/куб. м, Т
воспл. — 520 град. С. При 70 град. С вступает в реакцию с водой с образованием Mg(OH)2 и H2. Химически активен.
Хлорид магния - бесцветные кристаллы, Т - 708 град. С, Т - 1412 пл. кип.
град. С, плотность — 2,316 г/куб. см, растворимость в воде 54,6/100 г (20 град. С).
Оксид магния - белый порошок, Т - 2640-2800 град. С, Т - 3600 пл. кип.
град. С, плотность — 3,6-3,9 г/куб. см.
Легкая магнезия растворяется в кислотах, с водой образует Mg(OH)2. Тяжелая магнезия кислотостойка, в воде практически нерастворима. Магний и его соединения относятся к 3 классу опасности [1].
2. Сущность метода
Методика основана на измерении содержания металлов в биологическом материале (волосы) после соответствующей подготовки проб биоматериала. Определение марганца, свинца и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии основано на измерении величины поглощения света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени. Для измерения используется величина поглощения с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: марганца — 248,3 нм, свинца — 283,3 нм, магния — 285,2 нм. Длительность анализа с учетом настройки прибора, построения градуировочных характеристик, выполнения пробоподготовки не менее 13 ч.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы
При выполнении анализов применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы или другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы с характеристиками не хуже представленных.
3.1. Средства измерений
Атомно-абсорбционный спектрофотометр С115-М, 2.851.034-04ТО, Perkin Elmer 3110 либо спектрофотометры другого типа с характеристиками не хуже
Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-01 Меры массы ГОСТ 7328-01 Колбы мерные емкостью 100, 200, 250, 500, 1000 куб. см ГОСТ 1770-74 Пипетки емкостью 1, 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91 Государственные стандартные образцы: марганец ГСО 7266-96 свинец ГСО 7252-96 магний ГСО 7767-2000.
3.2. Вспомогательные устройства
Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65 ТУ 2605-463-76 Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592-81 Сушильный шкаф ШСС-80 ОСТ 16.0.801.397-87 Холодильник для хранения проб КШД-280/40 УХЛ 4,2 ГОСТ 16317-87
Прибор для получения особо чистой воды «Водолей», ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ
Муфельная печь, ПМ-1,0-7
Компрессор для получения сжатого воздуха марки «GAST» производства USA, с характеристиками давления 100 psi, 7 bar или другой компрессор с характеристиками не хуже представленного Электроплитка с регулируемым диапазоном температуры ГОСТ 14919-83 типа ЭПТ 2-2,0/220
Пробирки с пришлифованными пробками П 4-5-14/23 ГОСТ 1770-74 Воронки диаметром 2 и 5 см ГОСТ 1770-74 Тигли фарфоровые ГОСТ 9147-80.
3.3. Материалы
Баллон для ацетилена ГОСТ 949-73 Фильтры обеззоленные, белая лента ТУ 6-09-1678-95 Таблетки "Део-Хлор" ТУ 9392-001-264333370-02 Моющее средство ТУ 2381-034-04643752-04.
3.4. Реактивы
Кислота азотная концентрированная, осч ГОСТ 4461-77 Ацетилен ГОСТ 19433-88 Перекись водорода ГОСТ 177-88 Спирт этиловый, 95,6% ГОСТ Р 51652-00 Эфир диэтиловый, медицинский ОСТ 84006-86 Сульфат аммония, хч ГОСТ 3769-78.
3.5. Растворы
Азотная кислота (HNO3), 1%-я
Очищенная бидистиллированная вода (бидистиллированая вода, очищенная на приборе «Водолей»)
Смесь этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:1
Перекись водорода, 6%-я.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91 и правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79. 4.2. При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» (утверждены МЗ СССР 20.12.82) и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87). 4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005-88. 4.4. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра».
5. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускается химик-аналитик, имеющий соответствующую квалификацию и опыт работы на атомно-абсорбционном спектрометре, освоивший метод анализа. Операции по подготовке проб волос к анализу на атомно-абсорбционном спектрометре может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию атомно-абсорбционного спектрометра допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера КИП и А, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания атомно-абсорбционного спектрометра.
6. Условия измерений
6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия: — температура воздуха 15-25 град. С;
— атмосферное давление 630-800 мм рт. ст.; — влажность воздуха не более 80% при температуре 25 град. С. 6.2. Выполнение измерений проводят на атомно-абсорбционных спектрофотометрах в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка обеззараженной и химически чистой посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготовление очищенной бидистиллированной воды, приготовление аттестованных стандартных смесей, построение градуировочных графиков.
7.1. Подготовка посуды
Проводится предварительное обеззараживание посуды, в которую производится отбор биологических проб с применением таблеток «Део-Хлор» согласно МУК N 11-3/355-99 от 27.09.02. Подготовка химически чистой посуды производится с применением 6%-й перекиси водорода, моющего средства и многократного ополаскивания с использованием очищенной бидистиллированной воды.
7.2. Подготовка прибора к анализу
Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивают ацетиленом, сжатым воздухом, спектральными лампами для определения марганца, свинца и магния, растворами аттестованных смесей определяемых металлов. Включают необходимую для анализа спектральную лампу, прогревают не менее 20 мин. и после соответствующей настройки прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в качестве нулевого используют 1%-й раствор HNO3.
7.3. Приготовление аттестованных смесей для установки градуировочных характеристик
Для приготовления растворов заданных концентраций металлов аттестованных смесей используют 1%-й раствор азотной кислоты, приготовленный на очищенной бидистиллированной воде. 7.3.1. Приготовление 1%-го раствора азотной кислоты: 8 куб. см концентрированной азотной кислоты смешивают с 512 куб. см очищенной бидистиллированной воды. 7.3.2. Приготовление аттестованной смеси с содержанием анализируемых металлов 100 мкг/куб. см. Смесь готовят из ГСО с содержанием ионов металлов 1 мг/куб. см. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см ГСО и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором HNO3. Раствор устойчив при хранении в течение 1 месяца. 7.3.3. Приготовление основного раствора аттестованной смеси определяемых металлов (марганца, магния или свинца) с концентрацией 5 мкг/куб. см. Смесь готовят из растворов с концентрацией 100 мкг/куб. см. В мерную колбу емкостью 100 куб. см вносят 5 куб. см раствора анализируемого металла с концентрацией 100 мкг/куб. см и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором HNO3. Раствор устойчив в течение 3 дней. 7.3.4. Рабочие аттестованные смеси анализируемых металлов с концентрацией 5 мкг/куб. см используют для получения градуировочных растворов: объем рабочей аттестованной смеси согласно табл. 1, 2, 3 вносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки 1%-м раствором HNO3.
Таблица 1
РАБОЧИЕ АТТЕСТОВАННЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ПРОБАХ ВОЛОС
Номер смеси для градуировки 1 2 3 4
Объем основного стандартного 0,4 0,2 3,0 4,0 раствора (5 мкг/куб. см), куб. см
Содержание свинца, мкг/куб. см 0,02 0,10 0,15 0,20
Таблица 2
РАБОЧИЕ СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА В ПРОБАХ ВОЛОС
Номер смеси для градуировки 1 2 3 4
Объем основного стандартного 0,16 0,30 0,60 1,60 раствора (5 мкг/куб. см), куб. см
Содержание марганца, мкг/куб. см 0,008 0,015 0,030 0,080
Таблица 3
РАБОЧИЕ СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАГНИЯ В ПРОБАХ ВОЛОС
Номер смеси для градуировки 1 2 3 4
Объем основного стандартного 8,0 20,0 40,0 80,0 раствора (5 мкг/куб. см), куб. см
Содержание магния, мкг/куб. см 0,40 1,00 2,00 4,00
7.4. Построение градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки на рабочих аттестованных смесях растворов металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации (мкг/куб. см) и строится по 4 сериям растворов аттестованных смесей. Каждую серию, состоящую из 4 рабочих растворов аттестованных смесей, готовят непосредственно перед использованием путем разведения основного стандартного раствора. Градуировочный диапазон для определения марганца и свинца (табл. 1, 2) указан для измерения растворенных в 5 куб. см 1%-й азотной кислоты проб волос (п. 8). Градуировочная характеристика для определения магния в волосах приведена для проб, разбавленных в 10 раз 1%-й азотной кислотой после общей подготовки проб волос для указанных металлов (аликвоту раствора зольного остатка, растворенного в 5 мл 1%-го раствора HNO3, разводят еще в 10 раз) (табл. 3).
8. Отбор и обработка проб волос
Пробы волос для анализа отбирают с затылочной части головы из зоны наиболее интенсивного роста. Волосы срезают от корней длиной не более 3 см. Оптимальная навеска волос для анализа — 200 мг. Волосы укладывают в маркированные бумажные пакеты. Пробы выдерживают длительное хранение. Отобранные пробы волос выдерживают в смеси этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:1 с целью обеззараживания и очистки от внешнего загрязнения, промывают в другой порции смеси и высушивают. Очищенные пробы хранят в эксикаторе. Навески волос (200 мг) помещают в тигель и высушивают в течение 1,5 ч при температуре 110 град. С в сушильном шкафу, затем в течение 1,5 ч при температуре 250 град. С. После чего к пробе добавляют на кончике шпателя сульфат аммония и при температуре 430-450 град. С пробу озоляют в течение 2,5 ч в муфельной печи. После остывания в эксикаторе к пробе добавляют 0,3-0,5 куб. см концентрированной азотной кислоты, затем добавляют 0,1 куб. см концентрированной перекиси водорода и после постепенного нагревания в муфельной печи доозоляют при температуре 430-450 град. С в течение 1,5 ч. После остывания в эксикаторе к пробе добавляют 0,3-0,5 куб. см концентрированной азотной кислоты 0,1 куб. см и выпаривают до «влажных солей». Затем к охлажденному остатку приливают 5 куб. см 1%-го раствора HNO3 и оставляют на 30-40 мин., отфильтровывают и переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и определяют в полученном растворе содержание марганца и свинца на атомно-абсорбционном спектрофотометре, подготовленном для анализа этих металлов. Для определения содержания магния аликвоту полученного раствора разбавляют в 10 раз 1%-й азотной кислотой и анализируют на приборе. Параллельно для каждой серии анализов ставят 2 холостые пробы, для которых повторяется вся процедура подготовки пробы, т.е. начиная с момента озоления в муфельную печь ставят чистые тигли из той же серии посуды, которая используется для анализа, и выполняют все этапы озоления и добавления реактивов, что и в анализируемых пробах, с целью выявления загрязнения пробы реактивами и посудой. Измерение холостых проб проводят вместе с реальными пробами. Среднее значение концентрации холостой пробы учитывают в формуле расчета анализа каждой пробы (п. 10).
9. Выполнение измерений
Полученные после подготовки к анализу растворы проб волос и растворы холостых проб измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре, подготовленном для определения исследуемого металла (марганца, свинца или магния). 9.1. Соответствующую определяемому металлу спектральную лампу устанавливают в прибор и прогревают 15-20 мин. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны, выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление очищенную бидистиллированную воду, подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен-воздух) для поддержания горения и поджигают пламя. Капилляр, подающий раствор в пламя, опускают в 1%-й раствор HNO3 и определяют нулевую линию. 9.2. Распыляют в пламя градуировочные аттестованные смеси для установки градуировочной характеристики анализируемого металла, затем вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность настройки прибора проверяют введением аттестованной смеси заданной концентрации через каждые пять проб. В случае необходимости осуществляют перекалибровку. При высоком содержании определяемого компонента на верхней границе диапазона измерений аликвоту пробы разбавляют 1%-м раствором HNO3. Нормативы погрешности в этом случае не меняются. Коэффициент разбавления учитывают при расчете результата анализа. Уровень изменений концентраций магния при разбавлении учтен в диапазоне измерения МВИ.
10. Вычисление результатов измерений
Расчет содержания металлов в волосах проводят по формуле:
(С - С') х V Х = ------------, М
где:
Х — концентрация металла в пробе волос, мкг/г; V — общий объем минерализованной анализируемой пробы, куб. см; М — навеска пробы волос, взятой для анализа, г; С — концентрация металла, определяемая по градуировочному графику, мкг/куб. см; С’ — среднее значение концентрации холостой пробы, мкг/куб. см.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х , Х , расхождение между которыми не должно
max min
превышать значения предела повторяемости r .
n Результаты количественного анализа в документах, предусматривающих их использование, представляются в виде:
_ (Х +/- ДЕЛЬТА), мкг/г,
где:
Х + Х _ _ max min Х - средний результат анализа, Х = -----------, мкг/г; 2
ДЕЛЬТА — характеристика погрешности, мкг/г, при Р = 0,95;
_ дельта х Х ДЕЛЬТА = ----------, 100
где дельта — относительное значение характеристики погрешности, %.
11. Внутренний контроль качества результатов измерений
Внутренний контроль (ВКК) качества результатов измерений количественного химического анализа (повторяемость, внутрилабораторная воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335-2003 «ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». Методика выполнения измерений марганца, свинца, магния в волосах обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 4, 5.
Таблица 4
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
Наименование Показатель Показатель Показатель точности определяемого повторяемости воспроизводимости (границы компонента и (относительное (относительное относительной диапазон среднеквадратиче- среднеквадратическое погрешности при измерений, ское отклонение отклонение вероятности мкг/г повторяемости), воспроизводимости), Р = 0,95), дельта , % дельта , % +/- дельта, % r R Марганец, 7,40 10,56 35,6
от 0,20 до 2,00 вкл.
Свинец, 2,24 7,80 17,1 от 0,50 до 5,00 вкл.
Магний, 2,27 4,57 10,4 от 10,00 до 100,00 вкл.
Таблица 5
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95
Наименование Предел повторяемости Предел внутрилабораторной определяемого (относительное воспроизводимости компонента и значение допускаемого (относительное значение диапазон измерений, расхождения между допускаемого расхождения мкг/г двумя результатами между двумя результатами параллельных измерений, полученными в определений), одной лаборатории, но в r , % разных условиях), n R_ , % Хl Марганец, 20,40 29,24
от 0,20 до 2,00 вкл.
Свинец, 6,14 21,59 от 0,50 до 5,00 вкл.
Магний, 6,28 12,65 от 10,00 до 100,00 вкл.
11.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочного графика проводят через 5 проб в анализируемой серии измерений. Определяют содержание металла в градуировочном растворе, который соответствует середине градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 5%.
11.2. Контроль повторяемости результатов измерений
Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же рабочей пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать предела повторяемости r (табл. 5).
n
Повторяемость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если:
r Х + Х n max min Х - Х <= --- х -----------, max min 100 2
где:
Х - максимальный результат из 2-х параллельных определений; max
Х - минимальный результат из 2-х параллельных определений; min
r - значение предела повторяемости, %. n
Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
11.3. Контроль воспроизводимости
Для проведения контроля воспроизводимости используют рабочие пробы. Пробу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, для получения 2 результатов анализа используют разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов или разные экземпляры ГСО для градуировки прибора, выполнение анализа возможно в разное время, двумя разными аналитиками.
Воспроизводимость результатов контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:
_ R Х + Х _ _ Хl 1 2 |Х - Х | <= --- х -------, 1 2 100 2
где:
_
Х - результат анализа рабочей пробы, средний из двух параллельных 1
измерений, мкг/г;
Х - результат анализа этой же пробы из двух параллельных измерений, 2
полученный в других условиях, мкг/г;
R - значение предела внутрилабораторной воспроизводимости, % Хl
(табл. 5).
_ Расхождение между результатами измерений Х , и Х , полученных в разных
1 2 условиях, не должно превышать значений показателя воспроизводимости R ,
Хl при доверительной вероятности Р = 0,95, указанных в табл. 5. Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
11.4. Контроль точности результатов измерений
Контроль точности измерений с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом контрольного измерения содержания анализируемого металла в
_ _ пробе с известной добавкой (Х'), в рабочей пробе без добавки (Х) и величиной добавки С (добавка должна составлять не менее 40% от содержания
д
анализируемого металла в пробе) с нормативом точности К.
Результат контрольной процедуры К рассчитывают по формуле:
к
_ _ К = |Х' - Х - С |, к д
где:
_
Х' - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе с известной добавкой, средний из двух параллельных измерений, мкг/г;
_
Х - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе, средний из двух параллельных измерений, мкг/г;
С - величина добавки к пробе, мкг/г. д
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
/дельта _ 2 дельта _ 2 К = 0,84 х /(------ х Х) + (------ х Х') . \/ 100 100
Значения дельта приведены в табл. 4.
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
К <= К. к
При невыполнении условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. Периодичность ВКК регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.
Литература
- Вредные вещества в промышленности: Справочник для химиков, инженеров и врачей /Под ред. Н.В.Лазарева и И.Д.Гадаскиной. Л.: "Химия", 1977. Т. III. С. 350, 444, 507.
Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С.Уланова, Г.Н.Суетина, Л.В.Плахова, Е.В.Стенно).
