Фармакопейная статья «Гликлазид. ФС.2.1.0012.15» («Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. Том III») Фармакопейная статья «Валидол. ФС.2.1.0011.15» («Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. Том III») Приказ Минздрава России от 16.09.2015 N 639 «О внесении изменений в приложение N 2 к приказу Министерства здравоохранения Российской Федерации от 31 декабря 2013 г. N 1163 «Об осуществлении федеральными бюджетными учреждениями, находящимися в ведении Министерства здравоохранения Российской Федерации, полномочий Министерства здравоохранения Российской Федерации по исполнению публичных обязательств перед физическим лицом, подлежащих исполнению в денежной форме»

В соответствии с Приказом Минздрава России от 29.10.2015 N 771 данный документ введен в действие с 1 января 2016 года.

Примечание.
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/feml, и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи. Текст документа

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Гликлазид
Гликлазид
Gliclazidum
ФС.2.1.0012.15
Взамен ГФ XII, ч. 1, ФС 42-0228-07

1-[Гексагидроциклопента[с]пиррол-1(2H)-ил]-3-[(4-метилфенил)сульфонил] мочевина

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% гликлазида C15H21N3O3S в пересчете на сухое и свободное от остаточных органических растворителей вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок. Растворимость. Легко растворим в метиленхлориде, умеренно растворим в ацетоне, мало растворим в спирте 96%, практически нерастворим в воде. Подлинность. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца гликлазида. Родственные примеси. Определение проводится методом ВЭЖХ. Подвижная фаза (ПФ). Триэтиламин-трифторуксусная кислота-ацетонитрил-вода (0,1:0,1:45:55). Испытуемый раствор. Около 0,05 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 25 мл ацетонитрила и доводят объем раствора водой до метки. Раствор сравнения А. 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора смесью ацетонитрил — вода (9:11) до метки и перемешивают. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора смесью ацетонитрил — вода (9:11) до метки и перемешивают. Раствор сравнения Б. Около 0,01 г (точная навеска) стандартного образца примеси F (1-(гексагидроциклопента[с]пиррол-2(1H)-ил)-3-[(2-метилфенил)сульфонил]мочевина) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 45 мл ацетонитрила и доводят объем раствора водой до метки. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора смесью ацетонитрил — вода (9:11) до метки и перемешивают. Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 0,005 г субстанции и 0,015 г стандартного образца примеси F растворяют в 25 мл ацетонитрила и разбавляют водой до 50 мл. 1 мл полученного раствора разбавляют смесью ацетонитрил — вода (9:11) до 20 мл и перемешивают. Хроматографические условия

Колонка
25 x 0,4 см, с октилсилилсиликагелем (С8), 5 мкм; Скорость потока
0,9 мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 235 нм;
Объем пробы
20 мкл.

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Разрешение (R) между пиками гликлазида и примеси F должно быть не менее 1,8. Хроматографируют растворы сравнения и испытуемый раствор и определяют площади пиков. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 2 раза превышать время удерживания основного пика. Площадь пика примеси F на хроматограмме испытуемого раствора должна быть не более площади пика на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,1%). Площадь пика любой другой примеси на хроматограмме испытуемого раствора должна быть не более площади пика гликлазида на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,1%). Сумма площадей этих пиков на хроматограмме испытуемого раствора должна не более чем вдвое превышать площадь пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,2%). 2-Нитрозооктагидроциклопента[с]пиррол (Примесь В). Определение проводят методом ВЭЖХ в соответствии с условиями, описанными в разделе «Родственные примеси». Испытуемый раствор. 0,4 г субстанции растворяют в 2,5 мл диметилсульфоксида, разбавляют водой до 10 мл, перемешивают в течение 10 мин, выдерживают при температуре 4 °С в течение 30 мин и фильтруют. Раствор сравнения. 0,02 г стандартного образца примеси В (2-нитрозооктагидроциклопента[с]пиррола) растворяют в диметилсульфоксиде и разбавляют диметилсульфоксидом до 100 мл. К 1 мл полученного раствора прибавляют 12 мл диметилсульфоксида и разбавляют водой до 50 мл (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 12 мл диметилсульфоксида и разбавляют водой до 50 мл. Хроматографируют 50 мкл раствора сравнения и 50 мкл испытуемого раствора и определяют площадь пика примеси В. Площадь пика примеси В на хроматограмме испытуемого раствора должна быть не более площади пика примеси В на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,0002%). Потеря в массе при высушивании. Не более 0,25% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжелые металлы» в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции (ОФС «Сульфатная зола»). Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители». Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Около 0,25 г субстанции (точная навеска) растворяют в 50 мл уксусной кислоты ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 32,34 мг гликлазида C15H21N3O3S. Хранение. В защищенном от света месте.

В соответствии с Приказом Минздрава России от 29.10.2015 N 771 данный документ введен в действие с 1 января 2016 года.

Примечание.
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/feml, и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи. Текст документа

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Валидол
Раствор ментола в ментилизовалерате
Validolum
ФС.2.1.0011.15
Взамен ГФ X, ст. 728;
Взамен ФС 42-0082-02

5-Метил-2-(пропан-2-ил)циклогексанол(ментол) [5-Метил-2-(пропан-2-ил)циклогексил](3-метилбутаноат)(ментилизовалерат)

Содержит не менее 21,0% и не более 31,0% ментола (C10H20O) и не менее 68,5% и не более 75,0% ментилизовалерата (C15H28O2).

Описание. Прозрачная бесцветная или слегка окрашенная маслянистая жидкость с запахом ментола. Растворимость. Смешивается со спиртом 96% и хлороформом, не смешивается с водой. Подлинность. 1. ВЭЖХ. На хроматограмме испытуемого образца время удерживания первого из 2 основных пиков должно соответствовать времени удерживания пика ментола, второго пика — времени удерживания пика ментилизовалерата на хроматограмме стандартного раствора (см. раздел «Родственные примеси»). 2. Качественная реакция. 1 г субстанции растворяют в 1 мл серной кислоты концентрированной, прибавляют 1 мл раствора ванилина в серной кислоте, перемешивают и прибавляют 1 мл воды; должно появиться малиново-красное окрашивание и характерный запах изовалериановой кислоты. Показатель преломления. От 1,4490 до 1,4515 (ОФС «Рефрактометрия»). Кислотность. 5 г субстанции смешивают с 10 мл спирта 96%, нейтрализованного по фенолфталеину и прибавляют 0,05 мл 1% раствора фенолфталеина; розовое окрашивание должно появляться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида. Нелетучий остаток. Не более 0,1%. Около 1 г (точная навеска) субстанции выпаривают на водяной бане досуха. Родственные примеси. Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ) одновременно с количественным определением ментола и ментилизовалерата. Стандартный раствор. Около 2,5 г (точная навеска) стандартного образца ментола растворяют в 7,0 г (точная навеска) стандартного образца ментилизовалерата. Хроматографические условия

Колонка
300 x 0,3 см с 5% Reoplex-400 на Инертоне-супер или Хроматоне N-AW (0,15-0,20 мм), или другом аналогичном твердом носителе; Температура: колонки
130 °С;
испарителя
165 °С;
детектора
190 °С;
Расход: газа-носителя (азот)
25 мл/мин;
воздуха
500 мл/мин;
водорода
30 мл/мин;
Детектор
Пламенно-ионизационный;
Объем пробы
1 мкл.

Хроматографируют стандартный раствор, получая не менее 5 хроматограмм. При указанных условиях порядок выхода следующий: ментол, ментилизовалерат. Хроматографическая система считается пригодной, если разрешение между пиками ментола и ментилизовалерата не менее 2; относительные стандартные отклонения для площадей пиков ментола и ментилизовалерата не более 2% и 3%, соответственно. Хроматографируют испытуемый образец. Содержание примесей в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

где: — сумма площадей пиков всех примесей; S1 — площадь пика ментола;
S2 — площадь пика ментилизовалерата.

Содержание примесей должно быть не более 4,0%. Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Около 0,7 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу с обратным холодильником, прибавляют 10 мл 12% раствора уксусного ангидрида в безводном пиридине. Нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при слабом кипении в течение 2 ч, затем прибавляют через холодильник 25 мл воды и, по охлаждении, титруют образовавшуюся уксусную кислоту 0,5 М раствором натрия гидроксида (индикатор — 0,05 мл 1% раствора фенолфталеина). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 78,14 мг ментола C10H20O. Хранение. В плотно укупоренной упаковке, при температуре не выше 15 °С.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРИКАЗ
от 16 сентября 2015 г. N 639

О ВНЕСЕНИИ ИЗМЕНЕНИЙ
В ПРИЛОЖЕНИЕ N 2 К ПРИКАЗУ МИНИСТЕРСТВА ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОТ 31 ДЕКАБРЯ 2013 Г. N 1163 «ОБ ОСУЩЕСТВЛЕНИИ ФЕДЕРАЛЬНЫМИ БЮДЖЕТНЫМИ УЧРЕЖДЕНИЯМИ, НАХОДЯЩИМИСЯ В ВЕДЕНИИ МИНИСТЕРСТВА ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ, ПОЛНОМОЧИЙ МИНИСТЕРСТВА ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ИСПОЛНЕНИЮ ПУБЛИЧНЫХ ОБЯЗАТЕЛЬСТВ ПЕРЕД ФИЗИЧЕСКИМ ЛИЦОМ, ПОДЛЕЖАЩИХ ИСПОЛНЕНИЮ В ДЕНЕЖНОЙ ФОРМЕ»

Приказываю:
Внести изменения в приложение N 2 к приказу Министерства здравоохранения Российской Федерации от 31 декабря 2013 г. N 1163 «Об осуществлении федеральными бюджетными учреждениями, находящимися в ведении Министерства здравоохранения Российской Федерации, полномочий Министерства здравоохранения Российской Федерации по исполнению публичных обязательств перед физическим лицом, подлежащих исполнению в денежной форме» с изменениями, внесенными приказами Министерства здравоохранения Российской Федерации от 12 августа 2014 г. N 434, от 21 ноября 2014 г. N 759, от 30 декабря 2014 г. N 958, от 23 января 2015 г. N 18, от 4 июня 2015 г. N 808, дополнив его новыми пунктами 28-29 следующего содержания:

«
28.
федеральное государственного бюджетное учреждение «Российский онкологический научный центр имени Н.Н.Блохина» Министерства здравоохранения Российской Федерации, г. Москва УФК
по г. Москве
29.
федеральное государственного бюджетное учреждение «Научный центр здоровья детей» Министерства здравоохранения Российской Федерации, г. Москва УФК
по г. Москве
«.

Министр
В.И.СКВОРЦОВА