<Письмо> Минздрава СССР от 30.12.1986 N 133-2/18-9 <О Методических указаниях по приготовлению, контролю качества, хранению и использованию растворов внутреннего употребления для новорожденных детей в аптеках и лечебно-профилактических учреждениях>

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ПИСЬМО

30 декабря 1986 г.

N 133-2/18-9

Министерство здравоохранения СССР направляет для руководства и использования в работе аптечных и лечебно — профилактических учреждений Методические указания по приготовлению, контролю качества, хранению и использованию растворов внутреннего употребления для новорожденных детей. Методические указания подготовлены ВНИИ фармации совместно с ГАПУ и ГУЛПП детям и матерям Минздрава СССР. Вошедшие в них прописи, их дозировка и фасовка отобраны с учетом предложений аптечных управлений и заключений ряда научно — исследовательских институтов страны, занимающихся проблемами неонатологии. Предлагаем довести данные Методические указания до всех аптек и детских лечебно — профилактических учреждений и обеспечить их безусловное выполнение.

Начальник Главного аптечного
управления Минздрава СССР
М.А.КЛЮЕВ

Зам.начальника главного управления
лечебно — профилактической помощи
детям и матерям Минздрава СССР
В.В.КУЗНЕЦОВ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ, КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА, ХРАНЕНИЮ И ИСПОЛЬЗОВАНИЮ РАСТВОРОВ ВНУТРЕННЕГО УПОТРЕБЛЕНИЯ ДЛЯ НОВОРОЖДЕННЫХ ДЕТЕЙ В АПТЕКАХ И
ЛЕЧЕБНО — ПРОФИЛАКТИЧЕСКИХ УЧРЕЖДЕНИЯХ

1. Общие положения

1.1. Растворы внутреннего употребления для новорожденных детей изготавливаются в асептических условиях, весообъемным способом на дистиллированной воде без добавления стабилизаторов или консервантов. 1.2. Подготовка персонала, помещений, оборудования, флаконов, вспомогательных материалов, производится в соответствии с санитарными требованиями, утвержденными приказом Минздрава СССР от 30.04.1985 г. N 581. После изготовления растворы фильтруют, разливают во флаконы, укупоривают резиновыми пробками и металлическими колпачками «под обкатку», стерилизуют насыщенным водяным паром под давлением 1,1 кгс/кв. см (120 град. С).<>

<> Стерилизация текучим паром при 100 град. С допускается только в тех случаях, когда в действующей нормативно — технической документации этот метод указан как единственно возможный.

1.3. Невскрытые флаконы с растворами хранятся в соответствии с установленными в разделе 2 сроками годности. 1.4. В аптеках и лечебно — профилактических учреждениях для хранения лекарственных форм для новорожденных детей должны быть выделены отдельные шкафы, которые подвергаются ежедневной влажной уборке согласно требованиям приказа Минздрава СССР от 30.04.1985 г. N 581. 1.5. В лечебно — профилактические учреждения растворы отпускаются в объемах для одноразового индивидуального использования (10-20 мл). Допускается отпуск в объемах, рассчитанных на нескольких детей, но не более 200 мл., при условии их одномоментного использования. 1.6. Вскрытие и розлив растворов в отделениях лечебно — профилактических учреждений должны осуществляться в стерильные флаконы в условиях асептики. Вскрытые флаконы с растворами используются немедленно и хранению не подлежат. 1.7. Доставка растворов для новорожденных детей из аптек в лечебно — профилактические учреждения должна производиться в промаркированной таре, изготовленной из материалов, позволяющих стерилизовать или дезинфицировать ее. Использование данной тары для других целей, в том числе и возврата использованной посуды, категорически запрещается. 1.8. По амбулаторным рецептам растворы внутреннего употребления для новорожденных детей отпускаются из аптек в объеме не более 100 мл. После вскрытия растворы должны быть использованы в течение 2-х суток при условии хранения их в холодильнике, о чем необходимо сделать отметку на этикетке.

2. Сроки годности и условия стерилизации растворов внутреннего употребления для новорожденных детей во флаконах и бутылках, герметично укупоренных резиновыми пробками под обкатку

  NN  Наименование  Срок             Условия                         пп  раствора и    годн.  Хране-    стер.          Примечания           концентрация в сут.    ние     (темп.                                             при             время)                                           темп.не                                                            выше 25                                                             град.                                                              С<>                                                                                                                 1          2       3       4         5                 6         

<> Растворы, укупоренные «под обвязку», имеют срок годности не более 2 суток.

3. Анализ растворов внутреннего употребления для новорожденных детей

Пропись 1. Раствор амидопирина 1%.
Определение подлинности.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра. Появляется сине — фиолетовое окрашивание. 2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется сине — фиолетовое окрашивание. Количественное определение.
К 2 мл раствора прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до красно — фиолетового окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.

Пропись 2. Раствор глюкозы 5%, 10% или 25%

(без стабилизатора).
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл реактива фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично — красный осадок. 2. Выпаривают 4-5 капель раствора при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01 г. тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды. Появляется фиолетово — красное окрашивание. Количественное определение.
Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра. Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.1. или по формуле:

                        n - n0                   Х = --------,                        0,00142

где 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной

глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации раствора глюкозы к найденному проценту безводной глюкозы добавляют еще 10% (учитывая влагу).

Таблица 1

Концентрация, % Показатель преломления,

        (n)                     безводной        с учетом 10%                                       глюкозы            влаги                                                                                   1,3393                        4,41           4,85                  1,3395                        4,55           5,00                  1,3397                        4,69           5,16                  1,3456                        8,82           9,70                  1,3460                        9,10          10,01                  1,3463                        9,31          10,24                  1,3645                       22,05          24,25                  1,3650                       22,40          24,64                  1,3660                       23,10          25,41                  1,3662                       23,24          25,56             

     Пропись 3. Раствора глюкозы 5%               100 мл                Кислоты аскорбиновой                1 г 

Определение подлинности.
Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 2.
Кислота аскорбиновая.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов феррицианида калия и хлорида окисного железа. Появляется синее окрашивание. 2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3-4 капли раствора нитрата серебра. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка. 3. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли 0,1 н. раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода. Количественное определение.
Глюкоза. Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра. Концентрацию глюкозы в растворе в процентах (Х) вычисляют по формуле:

                   [n - (n0 + 0,00160 х С)] х 100              Х = --------------------------------,                           0,00142 х 100

где 0,00160 — фактор показателя преломления 1% раствора кислоты

                   аскорбиновой;         С - концентрация кислоты аскорбиновой в растворе, найденная             химическим методом, в процентах;         0,00142 - фактор показателя  преломления раствора безводной                    глюкозы.

Для окончательного подсчета концентрации глюкозы в растворе к найденному проценту глюкозы безводной добавляют еще 10% (учитывая влагу). Кислота аскорбиновая.
1. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,1 н. раствором йода до слабо желтого окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0088 г кислоты аскорбиновой. 2. Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин). 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,0176 г кислоты аскорбиновой.

     Пропись 4. Раствора глюкозы 10% или 20%     100 мл                Кислоты глютаминовой               1 г 

Определение подлинности.
Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 1.
Кислота глютаминовая.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора нингидрина и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине — фиолетовое окрашивание. 2. К 4-5 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли диазореактива и спиртового раствора альфа — нафтиламина, 0,5 мл 96% спирта. Появляется красное окрашивание. Количественное определение.
Глюкоза. Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра. Концентрацию глюкозы в растворе в процентах (Х) вычисляют по формуле:

                [n - (n0 + 0,00180 х С)] х 100           Х = --------------------------------,                        0,00142 х 100

где 0,00180 — фактор показателя преломления 1% раствора глютаминовой кислоты; С — концентрация глютаминовой кислоты в растворе, найденная химическим методом, в процентах; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы. Для окончательного подсчета концентрации глюкозы в растворе к найденному проценту безводной глюкозы прибавляют еще 10% (учитывая влагу). Кислота глютаминовая. Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато — зеленую (индикатор — бромтимоловый синий). 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01471 г кислоты глютаминовой. Пропись 5. Раствор дибазола 0,01%.
Определение подлинности. Помещают 5 мл раствора в фарфоровую чашку и упаривают при нагревании на водяной бане до 1-2 мл. После охлаждения раствор переносят в пробирку, прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 4-5 капель 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно — бурый осадок с перламутровым блеском. Количественное определение. К 25 мл раствора прибавляют 4-5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин). 1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,004894 г дибазола. Пропись 6. Раствор димедрола 0,02%.
Определение подлинности. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды. Количественное определение. 1. К 25 мл раствора прибавляют 4-5 мл хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин). 1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,005836 г. димедрола. 2. К 25 мл раствора прибавляют 2-3 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,02 н. раствором роданида аммония до желтовато — розового окрашивания. 1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005836 г димедрола. Пропись 7. Раствор калия ацетата 0,5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок. 2. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора винной кислоты, 2-3 капли раствора ацетата натрия, 0,5 мл 96% спирта, встряхивают и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей. 3. К 1-2 мл раствора прибавляют 4-5 капель раствора хлорида окисного железа. Появляется красно — бурое окрашивание. Количественное определение.
1. Титруют 2 мл 0,5% или 0,5 мл 5% раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты до желтого окрашивания, сходного с окраской контрольного раствора (индикатор — бромфеноловый синий) (А мл). 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,009814 г калия ацетата. Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по формуле:

                     А х 0,009814 х 100 х 100                Х = --------------------------, где                           б х (33-35%)

33-35% — содержание калия ацетата в препарате; б — объем раствора, взятый для анализа, в миллилитрах.
2. К 2 мл 0,5% или 0,5 мл 5% раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора (А мл). 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,009814 г калия ацетата. Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют, как указано в методике 1. Пропись 8. Раствор калия йодида 0,5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. 2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора ацетата свинца. Образуется желтый осадок. 3. См. пропись 7., реакции 1 и 2.
Количественное определение.
1. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 3-5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до ярко — розового окрашивания осадка. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия йодида. 2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3 мл 96% спирта и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розово — фиолетовой (индикатор — 2 капли раствора дифенилкарбазона). 1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,00166 г калия йодида. Пропись 9. Раствор кальция глюконата 1%, 3% или 5%. Определение подлинности.
1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 3-5 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах. 2. К 0,5-2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется светло — зеленое окрашивание. 3. Помещают 4-5 капель раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют несколько кристаллов бета — нафтола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине — зеленое окрашивание. Количественное определение.
1. К 5 мл 1%, 1 мл 3% или 0,5 мл 5% раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно — синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине — фиолетового окрашивания. 1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата. 2. Показатели преломления 5% раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра. Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.2.

Таблица 2

Показатель преломления, (n) Концентрация, %

                1,3400                        4,36                                1,3410                        5,00                                1,3420                        5,64                 

или вычисляют по формуле:

                       n - n0                  Х = --------,                       0,00160

где 0,00160 — фактор показателя преломления 5% раствора

глюконата кальция.
Пропись 10. Раствор кальция лактата 3% или 5%. Определение подлинности.
1. См. пропись 9, реакцию 1.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 0,5 мл раствора перманганата калия и кипятят. Выделяется ацетальдегид, обнаруживаемый по запаху или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной реактивом Несслера. Количественное определение.
К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно — синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине — фиолетового окрашивания. 1 мл 0,05 М трилона Б соответствует 0,01091 г безводного кальция лактата. Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 30% влаги<> — 1,429.

<> Рекомендуется использовать коэффициент пересчета на водный препарат с учетом фактического содержания влаги.

Пропись 11. Раствор кальция хлорида 3% или 5%. Определение подлинности.
1. См. пропись 9, реакцию 1.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. Количественное определение.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно — синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине — фиолетового окрашивания. 1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида. 2. Показатели преломления 5% раствора (n) и воды (n0) определяют при 20 град. С с применением рефрактометра. Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.3

Таблица 3

Показатель преломления, (n) Концентрация , %

              1,3386                        4,80                                 1,3390                        5,15                    

или по формуле:

                    n - n0              Х = ---------,                   0,00117 

где 0,00117 — фактор показателя преломления 5% раствора кальция хлорида. Пропись 12. Раствор кислоты аскорбиновой 1%. Определение подлинности.
См.пропись 3, реакции 1, 2, 3.
Количественное определение.
См. пропись 3, методы 1 и 2.
Пропись 13. Раствор кислоты никотиновой 0,05%. Определение подлинности.
1. Помещают 3-4 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2 капли раствора бихромата калия, 5 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа, перемешивают, переносят в пробирку и взбалтывают. Хлороформ окрашивается в фиолетовый цвет. 2. К 1 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Постепенно появляется желтое окрашивание. 3. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 1% спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола и вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют по 2-3 капли раствора едкого натра и 96% спирта. Появляется фиолетово — красное окрашивание. Количественное определение.
Титруют 5 мл раствора 0,02 н. раствором едкого натра до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин). 1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,002462 г кислоты никотиновой. Пропись 14. Раствор кислоты хлористоводородной 1%.

Состав: Кислоты хлористоводородной разведенной 10 мл

Воды дистиллированной до 1 л Определение подлинности.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. 2. К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора гидрокарбоната натрия. Выделяются пузырьки углекислого газа. Количественное определение.
Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,04393 г кислоты хлористоводородной разведенной. Пропись 15. Раствор кофеина — бензоата натрия 1% Определение подлинности.
1. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно — красное окрашивание. 2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Образуется розовато — желтый осадок. Количественное определение.
К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 мл эфира и титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый). 1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,004644 г кофеина — бензоата натрия. Пропись 16. Раствор натрия бромида 1%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет. 2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. Количественное определение.
1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево — желтого окрашивания (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г натрия бромида. 2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 5 мл воды, 2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато — фиолетовой (индикатор — 2 капли раствора дифенилкарбазона). 1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,001029 г натрия бромида. Пропись 17. Раствор натрия хлорида 0.9%. Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. 2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. Количественное определение.
1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево — желтого окрашивания (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г натрия хлорида. 2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 5 мл воды, 1-2 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к розовато — фиолетовой (индикатор — 2 капли раствора дифенилкарбазона). 1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,0005844 г натрия хлорида. Пропись 18. Раствор пиридоксина гидрохлорида 0,2%. Определение подлинности.
К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора хлорида окисного железа или железоаммониевых квасцов. Появляется красное окрашивание. Количественное определение.
Титруют 2 мл раствора 0,02 н. раствором едкого натра или 10 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до голубого окрашивания (индикатор — бромтимоловый синий). 1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,004113 г, а 0,1 н. — 0,02057 г пиридоксина гидрохлорида. Пропись 19. Раствор эуфиллина 0,05% или 0,5% Определение подлинности.
1. Помещают 1-2 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно — красное окрашивание. 2. К 2 мл 0,5% раствора прибавляют 1 каплю 5% раствора сульфата меди. Появляется фиолетовое окрашивание (следует избегать избытка раствора сульфата меди). С 0,05% раствором реакция не идет. 3. Выпаривают 1 мл 0,5% раствора в фарфоровой чашке при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2-3 капли ацетона и 1-2 капли 5% раствора нитропруссида натрия. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание. С 0,05% раствором реакция не идет. Количественное определение.
Этилендиамин. Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 н. раствором соляной кислоты или 5 мл 0,5% раствора 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый) (А мл). 1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,000601 г, а 0,1 н. — 0,003005 г этилендиамина. Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по формулам:

                  А х 0,000601 х 100 х 100             Х = --------------------------   (0,05% раствор)                     10 х (14-18%)     или                  А х 0,003005 х 100 х 100             Х = --------------------------   (0,5% раствор),                        5 х (14-18%) 

где 14-18% — содержание этилендиамина в эуфиллине (ГФ Х). Теофиллин. 1. Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 н. раствором нитрата серебра при взбалтывании до оранжево — желтого окрашивания (индикатор — хромат калия) (Б мл). 1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,003604 г безводного теофиллина. Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по формуле:

               Б х 0,003604 х 100 х 100          Х = -------------------------- ,                     10 х (80-85%)     где 80-85% - содержание   безводного  теофиллина  в  эуфиллине                  (ГФ Х). 

2. К 5 мл 0,5% раствора прибавляют 5 мл 2% раствора амидопирина и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра медленно при взбалтывании до сине — фиолетового окрашивания (Б мл). За 0,2-0,3 мл до эквивалентного количества раствор нитрата серебра добавляют по 1 капле. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01802 г безводного теофиллина. Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по формуле:

                 Б х 0,01802 х 100 х 100           Х =  -------------------------                       5 х (80-85%)

Титрованные растворы

     Аммония роданида<>                        0,02 н.     Йода<>                                    0,1 н. 0,02 н.     Кислоты соляной<>                0,1 н.   0,02 н.     Натра едкого<>                   0,1 н.   0,02 н.                              Срок хранения 0,02 н. раствора                              едкого натрия 2-3 суток     Натрия нитрата<>                 0,1 М     Ртути перхлората                           0,1 н. 

     Серебра нитрата<>                      0,1 н.     0,02 н.     Трилона Б<*>                                       0,05 М           Индикаторы     Амидопирина раствор                                2%     Бромтимолового синего раствор<>                   0,1%     Бромфенолового синего раствор<>                   0,1% 

Дифенилкарбазона насыщенный спиртовой раствор Растворяют 2,2 г дифенилкарбазона в 100 мл 96% спирта, нагретого до 50-60 град. С. После охлаждения фильтруют. Раствор сохраняют в плотно закрытых флаконах темного стекла, при комнатной температуре.

Калия хромата раствор<> 5% Квасцов железоаммониевых раствор<> Кислотный хром темно — синий<>

     (индикаторная смесь)                               1%     Метиленового синего раствор<>                     0,15%     Метилового оранжевого раствор<>                   0,1%     Натрия эозината раствор<>                         0,1%     Фенолфталеина раствор                              1%

Уничтожение растворов, оттитрованных солями ртути Оттитрованные растворы в течение рабочего дня собирают в стеклянную банку или бутыль с притертой пробкой вместимостью 3-5 л. В конце рабочего дня собранные оттитрованные растворы разбавляют 2-3 л горячей воды и уничтожают в соответствии с требованиями, предъявленными к уничтожению сулемы «Инструкцией по обезвреживанию и уничтожению сильнодействующих ядовитых веществ» от 10 ноября 1938 г.»

Реактивы

Аммиака раствор<> 10% Аммиачный буферный раствор<>
Аммония оксалата раствор<*> 4% Бромциана раствор
К 20 мл 0,1 н. раствора бромата калия прибавляют 1 г бромида калия, 2 мл разведенной соляной кислоты и по каплям 0,1 н. раствор роданида аммония до обесцвечивания. Применяют свежеприготовленным. Вода анилиновая Встряхивают 1 мл анилина с 10 мл воды. Водный слой отделяют. Графитовая палочка
Диазореактив
Растворяют 2,36 г сульфаниловой кислоты в 5,4 мл раствора едкого натра и 20 мл воды, прибавляют 0,7 г нитрита натрия и после его растворения разбавляют водой до 30 мл. Применяют свежеприготовленным.

      2,4-Динитрохлорбензола спиртовой раствор       1%      (готовят на 96% спирте)      Железа окисного хлорида раствор<>             3%      Калия бихромата раствор<>                     5%      Калия перманганата раствор<>                  5%      Калия феррицианида раствор<>                  5%      (красная кровяная соль)      Кислота азотная разведенная<>                16%      Кислоты винной раствор<>      Кислота серная концентрированная<>      Кислота серная разведенная<>                 16%      Кислота соляная разведенная<>                 8%      Кислота уксусная разведенная<>               30%      Меди сульфата раствор                          5%, 10%      Натра едкого раствор<>                       10%      Натрия ацетата раствор<>                     10%      Натрия гидрокарбоната раствор                  5%      Натрия кобальтинитрита раствор           Растворяют  4,5 г натрия нитрита  в 4,5 мл горячей воды.           После   охлаждения прибавляют  1,5 г  кобальта нитрата и           0,75 мл 5% раствора уксусной кислоты. Применяют через 24           часа.      Натрия нитропруссида раствор                   5%       Альфа - Нафтиламина спиртовой раствор           Растворяют 1,8 г альфа - нафтиламина в 40 мл 96% спирта.           Сохраняют во флаконах темного стекла с притертой пробкой           в  прохладном, защищенном от света месте.  Срок годности           10-12 дней.       Бета - Нафтол<>      Нингидрина раствор                          0,25%      Пергидроль<>      Пергидроля раствор в ацетоне            Разбавляют 1 мл пергидроля ацетоном до 10 мл.      Реактив Несслера<>      Реактив Фелинга<>      Свинца ацетата раствор<>                     10%      Серебра нитрата раствор                        2%      Тимол<>      Хлорамина раствор<*>                           5%          Растворители      Ацетон<*>, Спирт 96%, Хлороформ, Эфир

<*> Приготовление, хранение, срок годности см. ГФ Х