Документ введен в действие с 22 ноября 2010 года. Текст документа
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
22 ноября 2010 года
Дата введения —
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАРГАНЦА, СВИНЦА, НИКЕЛЯ В ЖЕЛЧИ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2774-10
- Разработаны Федеральным государственным учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора.
- Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 N 2).
- Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 22 ноября 2010 г.
- Введены впервые.
- Общие положения и область применения
1.1. Методические указания по определению массовых концентраций металлов (марганца, свинца, никеля) в желчи предназначены для использования территориальными органами и подведомственными организациями Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, в лечебных и научных учреждениях, осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательских институтах, занимающихся вопросами гигиены окружающей среды. 1.2. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды и метрологически аттестованы (свидетельство N 223.1.11.11.97/2009). 1.3. Свинец (Pb). Атомная масса 207,20.
Свинец - мягкий серый металл. T - 327,4 °C, T - 1744 °C, пл. кип.
плотность — 11,34 г/куб. см. В разбавленных кислотах практически нерастворим. Растворяется в азотной кислоте, в дистиллированной воде, особенно хорошо в присутствии кислорода воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности [1].
1.4. Марганец (Mn). Атомная масса 54,94.
Марганец - серебристо-белый металл. T - 1245 °C, T - 2080 °C, пл. кип.
плотность — 7,44 г/куб. см.
Медленно реагирует с холодной водой. Взаимодействует с кислотами. Относится ко 2 классу опасности [1].
1.5. Никель (Ni). Атомная масса — 58,69. Никель — серебристо-белый металл, ковкий, пластичный, средней активности, устойчив по отношению к воде, растворяется в разбавленных
кислотах. T - 1453 °C, T - 2800 °C, плотность - 8,90 г/куб. см. пл. кип.
Большинство солей никеля разлагается при прокаливании (600 — 800 °C). Никель и ряд его соединений обладают ферромагнитными свойствами. Почти все соли никеля сильных кислот хорошо растворимы в воде. Никель и его соли относятся ко 2 классу опасности [1].
1.6. Диапазон измерений массовых концентраций марганца, свинца, никеля приведен в табл. 1.
Таблица 1
НАИМЕНОВАНИЕ ОПРЕДЕЛЯЕМОГО ЭЛЕМЕНТА И ДИАПАЗОНЫ ИЗМЕРЕНИЙ
Наименование определяемого металла Диапазон измерений, мкг/куб. см
Никель От 0,1 до 1 включ.
Свинец -«- 0,1 -«- 1 -«-
Марганец -«- 0,025 -«- 0,25 -«-
2. Приписанные характеристики погрешности измерений
Методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
Диапазон Показатель Показатель внут- Показатель во- Показатель измерений, повторяемости рилабораторной спроизводимости точности <> мкг/куб. см (относитель- прецизионности (относительное (границы
ное значение (относительное значение сред- относительной среднеквадра- значение средне- неквадратиче- погрешности тического от- квадратического ского отклоне- при клонения пов- отклонения внут- ния воспроизво- вероятности торяемости), рилабораторной димости), P = 0,95), сигма , % прецизионности), сигма , % +/- дельта, r сигма , % R % R л От 0,025 до 4 6 7,5 15
0,1 включ.
Св. 0,1 3 4 5 10 -«- 1 -«-
<> Соответствует относительной расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2
3. Сущность метода
Определение марганца, свинца и никеля методом атомно-абсорбционной спектрометрии основано на измерении величины поглощения света соответствующей длины волны исследуемого элемента в пламени. Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: марганца — 279,5 нм, свинца — 283,3 нм, никеля — 232,2 нм [2]. Длительность выполнения анализа составляет около 3 часов, без учета прогрева лампы, юстировки аппаратуры, приготовления градуировочных растворов, построения градуировочных графиков, подготовки проб к измерению и измерения.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
При подготовке проб желчи и измерении концентраций металлов в анализируемом растворе применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, растворы, материалы и реактивы.
4.1. Средства измерений
Атомно-абсорбционный спектрофотометр
Perkin Elmer-3110
Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-01 Меры массы ГОСТ 7328-01 Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 куб. см ГОСТ 1770-74 Пипетки вместимостью 1, 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91 Пробирки П-1-10-01, центриф. ГОСТ 1770-74 Пробирки П-2-10-14/23 ПМ ГОСТ 1770-74
Пробирки из полипропилена с винтовыми крышками ТУ 64-2-300-80 Государственные стандартные образцы растворов:
- ионов марганца ГСО 7266-96
- ионов свинца ГСО 7252-96
- ионов никеля ГСО 7265-96
4.2. Вспомогательные устройства
Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65 ТУ 2605-463-76 Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592-81 Сушильный шкаф ШСС-80 ОСТ 16.0.801.397-87 Шкаф вытяжной химический ТУ 25-11.1630-84 Холодильник для хранения проб КШД-280/40 УХЛ4,2 ГОСТ 16317-87
Прибор для получения особо чистой воды
«Водолей», ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ
Компрессор для получения сжатого воздуха марки «GAST», производства USA,
с характеристиками давления 100 psi, 7 bar Пробирочный электронагреватель,
HACH COD REACTOR
Пробирки химические, П-1-14-120 ТС ГОСТ 25336-82
4.3. Материалы
Баллон для ацетилена ГОСТ 949-73 Таблетки "Део-Хлор" ТУ 9392-001-26433370-2002 Моющее средство ТУ 2381-034-04643752-2004
4.4. Реактивы
Кислота азотная (18-4), ос.ч. ГОСТ 11125-84 Ацетилен ГОСТ 5457-75 Перекись водорода, 33%-ная ГОСТ 177-88
4.5. Растворы
Азотная кислота (HNO ), 1%-ная
3
Очищенная бидистиллированная вода,
(бидистиллят, очищенный на приборе «Водолей») Перекись водорода, 6%-ная
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по метрологическим и техническим характеристикам, не уступающим вышеуказанным.
5. Требования безопасности
5.1. При выполнении работ соблюдаются меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91 [3], имеются средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 [4] и соблюдаются правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 [5]. 5.2. При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» (Утверждены МЗ СССР 20.12.1982), М., 1981, и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.1987), М.: Недра, 1989. 5.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 [6] и ГОСТ 12.1.005-88 [7]. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 5.4. При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322-08 от 01.05.2008 [8]. 5.5. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра».
6. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускается химик-аналитик, имеющий соответствующую квалификацию, опыт работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре, освоивший метод анализа и уложившийся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности. Операции по подготовке проб желчи к анализу может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию атомно-абсорбционного спектрометра допускаются лица квалификации не ниже инженера КИП и А, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрометра.
7. Условия измерений
7.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия: — температура воздуха 15 — 25 °C;
— атмосферное давление 630 — 800 мм рт. ст.; — влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °C. 7.2. Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофотометрах проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.
8. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка обеззараженной химически чистой посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготовление очищенной бидистиллированной воды, приготовление градуировочных растворов, построение градуировочного графика.
8.1. Подготовка посуды
Подготовка посуды предполагает предварительное дезинфицирование посуды, в которую производится отбор биологических сред, с применением таблеток «Део-Хлор» согласно МУК N 11-3/355-99 от 27.09.2002. Подготовка химически чистой посуды производится с применением 6%-ного раствора перекиси водорода, моющего средства и многократного ополаскивания проточной, а затем бидистиллированной водой.
8.2. Подготовка прибора к анализу
Подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Устанавливают необходимую для анализа спектральную лампу, прогревают не менее 20 минут и после настройки прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в качестве нулевого раствора используют 1%-ный раствор азотной кислоты.
8.3. Приготовление растворов для установки градуировочной характеристики
8.3.1. Раствор азотной кислоты 1%-ный.
8 куб. см концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/куб. см смешивают с 512 куб. см очищенной бидистиллированной воды. 8.3.2. Основной стандартный раствор с содержанием определяемого металла 100 мкг/куб. см (раствор готовят отдельно для каждого определяемого металла). Раствор готовят из ГСО с массовой концентрацией ионов металла 1 мг/куб. см. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см ГСО состава раствора ионов металла и доводят объем в колбе до метки 1%-ным раствором азотной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении во флаконах с притертой пробкой при температуре 15 — 25 °C [9]. 8.3.3. Рабочие растворы определяемых металлов (марганца, никеля или свинца) с массовой концентрацией 5 мкг/куб. см. Готовят из основного стандартного раствора с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 5 куб. см основного стандартного раствора определяемого металла и доводят объем в колбе до метки 1%-ным раствором азотной кислоты. Раствор устойчив в течение 3 дней. 8.3.4. Рабочие растворы определяемых металлов с массовой концентрацией 5 мкг/куб. см используют для получения градуировочных растворов. Объем рабочего раствора согласно (табл. 3, 4, 5) вносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки 1%-ным раствором азотной кислоты. Применяют свежеприготовленными.
Таблица 3
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА
Номер раствора для градуировки 1 2 3 4
Объем рабочего раствора (5 мкг/куб. см), куб. см 2,00 5,00 10,00 20,00
Массовая концентрация свинца, мкг/куб. см 0,10 0,25 0,50 1,00
Таблица 4
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА
Номер раствора для градуировки 1 2 3 4
Объем рабочего раствора (5 мкг/куб. см), куб. см 0,50 1,00 2,00 5,00
Массовая концентрация марганца, мкг/куб. см 0,025 0,050 0,100 0,250
Таблица 5
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ НИКЕЛЯ
Номер раствора для градуировки 1 2 3 4
Объем рабочего раствора (5 мкг/куб. см), куб. см 2,00 5,00 10,00 20,00
Массовая концентрация никеля, мкг/куб. см 0,10 0,25 0,50 1,00
8.4. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на приготовленных градуировочных растворах металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации металла (мкг/куб. см) и строится по 4 сериям растворов. Рабочую серию, состоящую из 4 растворов, готовят непосредственно перед использованием путем разведения рабочего раствора анализируемого металла. Устанавливают начало отсчета, вводя в пламя 1%-ный раствор азотной кислоты (нулевой раствор). Для построения градуировочного графика на соответствующий элемент измеряют абсорбцию градуировочных растворов в порядке возрастания концентрации определяемого компонента. Измерения повторяют дважды. По результатам измерений строят график зависимости средней величины атомного поглощения определяемого металла от его массовой концентрации в градуировочном растворе. 8.4.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочного графика проводят через 5 проб в анализируемой серии измерений. Содержание металла определяют в градуировочном растворе, концентрация которого соответствует середине градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между известным значением массовой концентрации иона металла в растворе для градуировки и измеренным значением концентрации металла в этом растворе не превышает 5%:
|X — C| <= 0,05 x C,
где:
C — известное значение массовой концентрации иона металла в растворе для градуировки; X — измеренное значение массовой концентрации иона металла в растворе для градуировки.
8.5. Отбор проб
Отбор проб желчи производят из дуоденального содержимого при зондировании. Пробы для анализа на металлы отбирают в химически чистые, обеззараженные пробирки из полипропилена вместимостью 15 куб. см с винтовыми крышками. Возможно хранение проб в холодильнике (от 0 до 4 °C) до 3 сут. или длительное хранение при замораживании.
9. Подготовка проб к анализу
Предварительно замороженные пробы слегка размораживают и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в целях гомогенизации исходного материала. Гомогенизированную пробу полностью размораживают и отбирают 1 куб. см желчи в химически чистую мерную пробирку, добавляют 1 куб. см концентрированной азотной кислоты, выдерживают 15 — 20 минут, затем 5 минут в пробирочном электронагревателе при температуре 120 — 130 °C. Оставляют на 2,5 — 3 часа при комнатной температуре, добавляют 1 куб. см концентрированной перекиси водорода, подогревают в пробирочном электронагревателе 5 — 10 минут при температуре 120 — 130 °C. Полученный раствор охлаждают. Объем пробы желчи для подготовки к анализу можно увеличить до 2 куб. см, при этом увеличивая объем азотной кислоты до 2 куб. см и перекиси водорода также до 2 куб. см. Для каждой серии анализов ставят 2 холостые пробы, повторяя процедуру подготовки проб желчи. Для этого используют чистые пробирки из той же серии посуды, которая используется для анализа, и добавляют реактивы, что и в анализируемых пробах. Желчь в холостой пробе заменяют очищенной бидистиллированной водой. Измерение холостых проб проводят вместе с подготовленными пробами желчи. Среднее значение концентрации холостой пробы учитывают в формуле расчета анализа каждой пробы (п. 10). Объемы полученных растворов пробы желчи и холостой пробы фиксируют, в случае упаривания, доводят до 3 куб. см (соответственно первоначальному суммарному объему пробы желчи и добавленных реактивов) очищенной бидистиллированной водой и выполняют определение металлов на атомно-абсорбционном спектрометре. Подготовку проб к анализу проводят в вытяжном шкафу.
10. Выполнение измерений
10.1. Подготовленные к анализу растворы проб желчи и холостые пробы анализируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре для определения исследуемого металла (марганца, свинца или никеля). 10.2. Спектральную лампу устанавливают в прибор и прогревают не менее 20 минут. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны, выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление очищенную бидистиллированную воду, подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен — воздух) для поддержания горения и поджигают пламя. Капилляр, подающий раствор в пламя опускают в 1%-ный раствор азотной кислоты и определяют нулевую линию. 10.3. Распыляют в пламя градуировочные растворы определяемого металла для построения градуировочного графика, затем вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность настройки прибора проверяют введением раствора заданной концентрации через каждые пять проб, в случае необходимости повторяют процедуру построения градуировочного графика. При высоком содержании определяемого компонента аликвоту пробы разбавляют 1%-ным раствором азотной кислоты, коэффициент разбавления учитывают при расчете результата анализа (общий объем минерализованной пробы).
11. Обработка (вычисление) результатов измерений
11.1. Массовую концентрацию определяемого металла в желчи рассчитывают по формуле:
(C - C') x V X = ------------, V'
где:
C — массовая концентрация пробы, определяемая по градуировочному графику, мкг/куб. см; C’ — массовая концентрация холостой пробы, определяемая по градуировочному графику, мкг/куб. см; V — общий объем анализируемой минерализованной пробы (с учетом разбавления), куб. см; V’ — объем пробы желчи, взятой для анализа, куб. см.
_ 11.2. За результат измерения X принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X , X , для которых выполняется
1 2 условие:
X + X 1 2 |X - X | <= 0,01 x r x -------, (1) 1 2 2
где r - предел повторяемости.
Значения предела повторяемости приведены в табл. 6.
Таблица 6
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И КРИТИЧЕСКОГО ДИАПАЗОНА ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
Диапазон Предел повторяе- Критический диапазон Предел воспроиз- измерений, мости (относите- (относительное значение водимости (отно-
мкг/куб. см льное значение допускаемого сительное значе- допускаемого рас- расхождения между ние допускаемого хождения между наибольшим и наименьшим расхождения между двумя результата- четырех результатов двумя результата- ми измерений, по- измерений, полученных ми измерений, по- лученными в одной в одной лаборатории лученными в раз- лаборатории в ус- в условиях ных лаборатори- ловиях повторяе- повторяемости), ях), R, % мости), r, % CR (4), % 0,95 От 0,025 11 17 21
до 0,1 включ.
Св. 0,1 8 11 14 до 1 включ.
При невыполнении условия (1) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:
X + X + X + X 1 2 3 4 |X - X | <= 0,01 x CR (4) x -----------------, (2) max,4 min,4 0,95 4
где CR (4) - критический диапазон.
0,95
Значения критического диапазона приведены в табл. 6. При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1). 11.3. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:
_ _ X + X _ _ 1 2 |X - X | <= 0,01 x R x -------, (3) 1 2 2
где:
_ _
X и X - результаты измерений массовых концентраций металлов, 1 2
полученные в разных лабораториях, - средние арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие (1);
R - значение предела воспроизводимости. При выполнении условия (3) приемлемы оба результата измерений, в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 6.
12. Оформление результатов измерений
_ Результат измерений представляют в виде (X +/- ДЕЛЬТА), мкг/куб. см, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при P = 0,95, значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:
_ дельта x X ДЕЛЬТА = ----------, 100
где значение дельта приведено в табл. 2. Примечание. При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают: - количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений; - способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
13. Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и рекомендациями по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2004 ГСИ [10, 11]. Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений, в пределах лаборатории.
14. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K с нормативом контроля
к K.
Результат контрольной процедуры K рассчитывают по формуле:
к
_ _ K = |X' - X - C |, к д
где:
_
X' - результат измерений массовой концентрации металла в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1);
_
X - результат измерений массовой концентрации металла в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1);
C - величина введенной добавки.
д
Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
/ 2 2 K = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА , л,X' л,X ср ср 2 2 где ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА - значения характеристики погрешности л,X' л,X ср ср
результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации металла в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ДЕЛЬТА = 0,84 x ДЕЛЬТА, с последующим уточнением по мере накопления
л
информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:
K <= K. (4) к
При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
15. Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности
Контрольные процедуры при контроле промежуточной прецизионности получают с использованием рабочих проб желчи.
При реализации контрольной процедуры получают два результата
_ _ контрольных измерений (первичного X и повторного X ) массовой концентрации
1 2 металла в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:
_ _ X + X _ _ 1 2 |X - X | <= 0,01 x R x -------. (5) 1 2 л 2
Значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 7.
Таблица 7
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
Диапазон измерений, Предел внутрилабораторной прецизионности мкг/куб. см (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности), R , % л
От 0,025 до 0,1 включ. 17
Св. 0,1 -"- 1 -"- 11
Приложение
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
- Вредные вещества в промышленности. Справочник для химиков, инженеров и врачей/ Под ред. Н.В. Лазарева и И.Д. Гадаскиной. Л.: "Химия", 1977. Т. III. С. 350, 444, 507.
- Ермаченко Л.А. Атомно-абсорбционный анализ в санитарно-гигиенических исследованиях: Методическое пособие. М., 1997. 207 с.
- ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".
- ГОСТ 12.4.009-83 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
- ГОСТ 12.1.019-79 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
- ГОСТ 12.1.007-76 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
- ГОСТ 12.1.005-88 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
- СП 1.3.2322-08 "Безопасность работы с микроорганизмами III-IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней".
- ГОСТ 4212-76 "Межгосударственный стандарт. Методы приготовления растворов".
- ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
- РМГ 76-2004 "ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".
Документ введен в действие с 22 ноября 2010 года. Текст документа
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
22 ноября 2010 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ПРОБАХ КРОВИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2772-10
- Разработаны Федеральным государственным учреждением науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Роспотребнадзора.
- Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 N 2).
- Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 22 ноября 2010 г.
- Введены впервые.
- Общие положения и область применения
Свидетельство о метрологической аттестации N 223.1.11.11.96/2009. 1.1. Методические указания по определению массовой концентрации фталевой кислоты в крови предназначены для использования территориальными органами и подведомственными организациями Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. 1.2. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием фталевой кислоты в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды. 1.3. Фталевая кислота, молекулярная масса: 166,13. о-Фталевая кислота (о-бензолдикарбоновая кислота) - кристаллы в виде белых блестящих листочков. Температура плавления 200 °C, при плавлении разлагается до фталевого ангидрида. Растворимость в 100 г растворителя: в воде - 0,57 г (20,0 °C), метиловом спирте - 25,6 г (21,4 °C), этиловом спирте - 13,8 г (21,4 °C), диэтиловом эфире - 0,68 (15 °C), ацетоне - 2,89 (28 °C) [пункт 1 Приложения настоящих МУК] <>. Фталевая кислота является метаболитом фталевого ангидрида, оказывает раздражающее действие на кожу, вызывает уменьшение количества тромбоцитов и повышение уровня билирубина в крови, оказывает действие на печень, почки, желудок и кишечник [2].
<> Далее по тексту ссылка на номер пункта Приложения указывается одним номером в квадратных скобках.
Диапазон измерений массовой концентрации фталевой кислоты в крови приведен в табл. 1.
Таблица 1
НАЗВАНИЕ ОПРЕДЕЛЯЕМОГО ВЕЩЕСТВА И ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ
Название определяемого вещества Диапазон измерений, мкг/куб. см
Фталевая кислота От 1 до 20 включ.
2. Приписанные характеристики погрешности измерений
Методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значения, приведенного в табл. 2.
Таблица 2
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЯ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
Диапазон Показатель Показатель вну- Показатель во- Показатель измерений, повторяемости трилабораторной спроизводимости точности <>
мкг/куб. см (относитель- прецизионности (относительное (границы ное значение (относительное значение средне- относительной среднеквадра- значение средне- квадратического погрешности тического от- квадратического отклонения вос- при клонения пов- отклонения вну- производимости), вероятности торяемости), трилабораторной сигма , % P = 0,95), сигма , % прецизионности), R +/- дельта, % r сигма , % Rл от 1 до 6 9 11,5 23
20 включ.
<> Соответствует относительной расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2
3. Сущность метода
Методика основана на выделении фталевой кислоты из крови методом твердофазной экстракции на полимерном сорбенте Oasis HLB и количественном определении экстракта на жидкостном хроматографе с использованием УФ-детектора. Определению не мешают уксусная кислота, малеиновая, бензойная и другие бензолкарбоновые кислоты.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
4.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым (УФ) детектором
Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические ГОСТ 24104-01 Гири Г -210 ГОСТ 7328-01 2 pH-метр-милливольтметр pH-150 М ГОСТ 22261-94 Колбы мерные вместимостью 50, 100 куб. см Пробирки мерные вместимостью 10 куб. см ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91 Пипетка градуированная вместимостью 0,1 куб. см ГОСТ 20292-74 Редуктор кислородный ТУ 26-05-236-73
4.2. Вспомогательные устройства
Колонка металлическая 80 x 2 мм, заполненная сорбентом Диасорб С
16
Предколонка металлическая 12 x 1,5 мм,
заполненная сорбентом Диасорб С
16
Картриджи с сорбентом Oasis HLB lcc ("Waters") Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-"Элекон" ТУ 9443-001-245.23530-97 Установка для твердофазной экстракции
(Waters), включающая держатель для
картриджей (манифолд) и вакуумный насос (600 мм рт. ст.)
Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Сушильный шкаф ШСС-80 ТУ 16.531.743-83 Воронка Шотта (пор 16) ГОСТ 25336-82 Бюксы СВ 19/9 ТУ 92-891.029-91
Пробирки центрифужные пропиленовые
с завинчивающейся крышкой, пр-во "Sarstedt" Германия
4.3. Реактивы
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч. ТУ 6-09-14-2167-84
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Метанол ТУ 6-09-2192-85 Спирт этиловый, ректификованный, из пищевого сырья ГОСТ Р 51652-2000 о-Фосфорная кислота, ос.ч. ТУ 2612-014-00203677-97 Фталевая кислота, ч.д.а. ГОСТ 4556-78
Раствор гепарина в ампулах
(5000 ед. в 1 куб. см)
4.4. Материалы
Гелий газообразный ТУ 51-940-80
4.5. Растворы
0,36%-ный раствор фосфорной кислоты
Раствор фосфорной кислоты с pH = 3,0
Элюент для хроматографии
5%-ный раствор метанола
Исходный раствор фталевой кислоты
для градуировки (раствор А)
Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования, химических реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным.
5. Требования безопасности
5.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.1.007-76 [3] и ГОСТ 12.1.005-88 [4]. 5.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают меры безопасности, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации прибора", правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 [5], противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 [6] и имеют средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 [7]. 5.3. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 5.4. При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322-08 от 01.05.2008 [8]. 5.5. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в Руководстве по правилам эксплуатации жидкостного хроматографа.
6. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоившие метод анализа и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности анализа.
7. Условия измерений
7.1. При подготовке проб к анализу и приготовлении растворов соблюдают следующие условия: - температура воздуха 15 - 25 °C;
- атмосферное давление 630 - 800 мм рт. ст.; - влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °C. 7.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией прибора.
8. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.
8.1. Подготовка посуды
Используемую посуду вымыть мыльным раствором, промыть проточной водопроводной водой, обработать этиловым спиртом, ополоснуть дистиллированной водой и высушить при температуре 120 °C.
8.2. Приготовление растворов
8.2.1. 0,36%-ный раствор фосфорной кислоты. В мерную колбу объемом 50 куб. см вносят 0,1 куб. см концентрированной о-фосфорной кислоты (плотность 1,78 г/куб. см), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 30 дней в стеклянной таре с притертой пробкой в комнатных условиях. 8.2.2. Раствор фосфорной кислоты с pH = 3,0. Готовят постепенным добавлением 3,6 - 3,8 куб. см 0,36%-ного раствора фосфорной кислоты к 100 куб. см дистиллированной воды, проверяя кислотность раствора на pH-метре. 8.2.3. Элюент для хроматографии. Смешивают раствор фосфорной кислоты (pH = 3) с ацетонитрилом в объемном отношении 85:15, смесь фильтруют через воронку Шотта (пор 16) и дегазируют барботированием гелия в течение 3 - 5 мин. со скоростью 50 - 60 куб. см/мин. Срок хранения приготовленного элюента 5 дней при комнатной температуре в стеклянной посуде с притертой пробкой. 8.2.4. 5%-ный раствор метанола (объемные единицы). 5,0 куб. см метанола вносят в мерную колбу объемом 100 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают содержимое колбы. Срок хранения раствора - 30 дней в стеклянной таре с притертой пробкой в комнатных условиях. 8.2.5. Исходный раствор фталевой кислоты для градуировки (раствор А). 10,0 мг фталевой кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 2,0 куб. см этанола, содержимое колбы перемешивают до полного растворения кристаллов фталевой кислоты и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация исходного раствора фталевой кислоты составляет 0,1 мг/куб. см. Используют свежеприготовленный раствор.
8.3. Подготовка хроматографической колонки
Колонку устанавливают в хроматограф и подают элюент, приготовленный в соответствии с п. 8.2.3, со скоростью 100 куб. мм/мин. до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора.
8.4. Установление градуировочной характеристики
8.4.1. Градуировочную характеристику устанавливают по шести сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из трех растворов, готовят из исходного раствора для градуировки (раствор А), приготовленного по п. 8.2.5. 8.4.2. Градуировочные смеси готовят из свежеотобранной крови. Собирается суммарная проба крови объемом не менее 100 куб. см с добавлением 0,5 куб. см гепарина. В соответствии с п. 9 проводят анализ пробы крови на содержание о-фталевой кислоты. При наличии о-фталевой кислоты в холостой пробе вычитают ее фоновое содержание при построении градуировки. 8.4.3. Градуировочные растворы готовят в мерных пробирках вместимостью 10,0 куб. см. Для этого в каждую пробирку вносят раствор А в соответствии с табл. 3, доводят объем до 5 куб. см цельной кровью и перемешивают. Анализируют свежеприготовленные растворы.
Таблица 3
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В КРОВИ
Номер раствора 1 2 3 4 5 6
Объем раствора А, куб. см 0,05 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 (С = 0,1 мг/куб. см)
Массовая концентрация фталевой кислоты в 1,0 2,0 4,0 8,0 16,0 20,0 крови, мкг/куб. см
5,0 куб. см каждого градуировочного раствора переносят в центрифужную пробирку с крышкой и центрифугируют со скоростью 2000 об./мин. в течение 5 мин. Отбирают 2,0 куб. см плазмы, подкисляют 20 куб. мм концентрированной фосфорной кислоты и проводят твердофазную экстракцию на установке, состоящей из держателя для картриджей (манифолда) и вакуумного насоса (производства фирмы Waters). После закрепления картриджа на манифолде и установлении разряжения в камере манифолда 5 - 10 мм рт. ст. с помощью встроенного манометра и регулировочного винта, последовательно пропускают через картридж с сорбентом Oasis lcc 1 куб. см метанола, 1 куб. см дистиллированной воды, 2 куб. см плазмы и 1 куб. см 5%-ного раствора метанола, скорость потока не должна превышать 1 куб. см/мин. Затем переносят патрон с сорбентом в накопительный сосуд (бюкс) и пропускают через сорбент 1,0 куб. см метанола. Экстракт высушивают в потоке воздуха досуха, осадок повторно растворяют в 0,2 куб. см метанола. Аликвотную часть полученного экстракта (10 куб. мм) анализируют в условиях:
элюент - раствор, приготовленный по п. 8.2.3; колонка 80 x 2 мм, заполненная Диасорбом С и защищенная предколонкой
16 12 x 1,5 мм с сорбентом Диасорб С ;
16 скорость движения элюента 100 куб. мм/мин.; длина волны УФ-детектора 200 нм; ориентировочное время входа фталевой кислоты: 4,20 +/- 0,21 мин.
Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
n SUM C / S i=1 i i K = -----------, n
где:
C - массовая концентрация фталевой кислоты в градуировочной смеси, i
мкг/куб. см;
S - среднее значение трех измерений площади пика фталевой кислоты i-й i
концентрации, расхождение между минимальным и максимальным значением из которых не должно превышать 5% относительно среднего значения S ;
i n - количество градуировочных смесей (n = 6). 8.4.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация фталевой кислоты соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:
|X - C| <= 0,08 x C,
где:
C - заданная концентрация фталевой кислоты в градуировочном растворе; X - результат измерения массовой концентрации фталевой кислоты в градуировочном растворе. При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.
8.5. Отбор проб
Отбирают пробы венозной крови объемом не менее 8 куб. см в чистую пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно вносят 0,2 куб. см раствора гепарина. Срок хранения проб в холодильнике 6,0 часов.
9. Выполнение измерений
Выполняют два параллельных измерения образца крови. 4,0 куб. см крови переносят в центрифужную пробирку с крышкой и центрифугируют со скоростью 2000 об./мин. в течение 5 мин. Отбирают 2,0 куб. см плазмы, добавляют 20 куб. мм концентрированной фосфорной кислоты и проводят твердофазную экстракцию: последовательно пропускают под вакуумом через картридж с сорбентом Oasis HLB lcc 1 куб. см метанола, 1 куб. см дистиллированной воды, 2 куб. см плазмы и 1 куб. см 5%-ного раствора метанола со скоростью потока не более 1 куб. см/мин. Затем переносят патрон с сорбентом в накопительный сосуд (бюкс) и пропускают через сорбент 1,0 куб. см метанола. Экстракт высушивают в потоке воздуха досуха, осадок повторно растворяют в 0,2 куб. см метанола. Анализируют 10 куб. мм полученного раствора в условиях, указанных в п. 8.4.3. Идентификацию хроматографического пика фталевой кислоты проводят путем сравнения времен удерживания хроматографических пиков в анализируемой пробе и градуировочном растворе.
10. Обработка (вычисление) результатов измерения
10.1. Массовую концентрацию фталевой кислоты в крови X (мкг/куб. см) вычисляют по формуле:
X = S x K, i
где:
S - площадь пика фталевой кислоты на хроматограмме, е.о.п.; i
K - градуировочный коэффициент.
_ 10.2. За результат измерения X принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X , X , для которых выполняется
1 2 условие:
X + X 1 2 |X - X | <= 0,01 x r x -------, (1) 1 2 2
где r - предел повторяемости. Значения предела повторяемости приведены в табл. 5.
Примечание.
Нумерация таблиц дана в соответствии с официальным текстом документа.
Таблица 5
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И КРИТИЧЕСКОГО ДИАПАЗОНА ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
Диапазон Предел повторяемости Критический диапазон Предел воспроиз- измерений, (относительное зна- (относительное значе- водимости (отно- мкг/куб. см чение допускаемого ние допускаемого рас- сительное значе-
расхождения между хождения между наибо- ние допускаемого двумя результатами льшим и наименьшим че- расхождения меж- измерений, получен- тырех результатов из- ду двумя резуль- ными в одной лабора- мерений, полученных в татами измере- тории в условиях по- одной лаборатории в ний, полученными вторяемости), r, % условиях повторяемо- в разных лабора- сти), CR (4), % ториях), R, % 0,95 От 1 17 25 32
до 20 включ.
При невыполнении условия (1) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:
X + X + X + X 1 2 3 4 |X - X | <= 0,01 x CR (4) x -----------------, (2) max,4 min,4 0,95 4
где CR (4) - критический диапазон. Значения критического диапазона
0,95
приведены в табл. 5.
При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1). 10.3. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:
_ _ X + X _ _ 1 2 |X - X | <= 0,01 x R x -------, (3) 1 2 2 _ _ где X и X - результаты измерений массовой концентрации фталевой 1 2
кислоты, полученные в разных лабораториях, - средние арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие (1).
При выполнении условия (3) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 5. При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
11. Оформление результатов измерений
_ Результат измерения представляют в виде (X + ДЕЛЬТА), мкг/куб. см, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при P = 0,95, значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:
_ дельта x X ДЕЛЬТА = ----------, 100
где значение дельта приведено в табл. 2.
12. Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 [9] и РМГ 76-2004 ГСИ [10]. Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
13. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K с нормативом контроля
к K.
Результат контрольной процедуры K рассчитывают по формуле:
к
_ _ K = |X' - X - C |, к д
где:
_
X' - результат измерений массовой концентрации фталевой кислоты в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1);
_
X - результат измерений массовой концентрации фталевой кислоты в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1).
Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
/ 2 2 K = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА , л,X' л,X ср ср 2 2 где ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА - значения характеристики погрешности л,X' л,X ср ср
результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации фталевой кислоты в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ДЕЛЬТА = 0,84 x ДЕЛЬТА, с последующим уточнением по мере накопления
л
информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:
K <= K. (4) к
При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
14. Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности
Контрольные процедуры при контроле промежуточной прецизионности получают с использованием рабочих проб крови.
При реализации контрольной процедуры получают два результата контрольных измерений (первичного X и повторного X ) массовой концентрации
1 2 фталевой кислоты в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:
|X - X | <= R . (5) 1 2 л
Значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 6.
Таблица 6
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
Диапазон Предел внутрилабораторной прецизионности (относительное измерений, значение допускаемого расхождения между двумя мкг/куб. см результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности), R , % л
от 1 до 20 включ. 25
Приложение
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
- Химическая энциклопедия/ Под ред. Горкина А.П. М.: Большая Рос. энциклопедия, 1988.
- Лазарев Н.В. Справ.: Вредные вещества в промышленности. Органические вещества. Т. 2. М.: Химия, 1976.
- ГОСТ 12.1.007-76 "ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
- ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
- ГОСТ 12.1.019-79 "ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
- ГОСТ 12.1.004-91 "ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования".
- ГОСТ 12.4.009-83 "ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
- Санитарно-эпидемиологические правила СП 1.3.2322-08 от 01.05.2008 "Безопасность работы с микроорганизмами III - IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней".
- ГОСТ Р ИСО 5725-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
- РМГ 76-2004 "ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".
Документ введен в действие с 22 ноября 2010 года. Текст документа
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
22 ноября 2010 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (УКСУСНАЯ, ПРОПИОНОВАЯ, ИЗОМАСЛЯНАЯ, МАСЛЯНАЯ, ВАЛЕРИАНОВАЯ, ИЗОКАПРОНОВАЯ, КАПРОНОВАЯ) В БИОСРЕДАХ (КРОВЬ) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2773-10
- Разработаны Федеральным государственным учреждением науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Роспотребнадзора.
- Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 N 2).
- Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 22 ноября 2010 г.
- Введены впервые.
- Общие положения и область применения
1.1. Методические указания по определению массовых концентраций летучих жирных кислот (уксусная, пропионовая, изомасляная, масляная, валериановая, изокапроновая, капроновая) в биосредах (кровь) предназначены для использования территориальными органами и подведомственными организациями Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. 1.2. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием летучих жирных кислот в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды. Методические указания метрологически аттестованы (свидетельство N 223.1.11.11.98/2009.)
1.3. Уксусная кислота (CH COOH), мол. масса 60,05.
3
Уксусная кислота - бесцветная жидкость с характерным запахом.
T = 118,1 °C. Растворяется в воде и органических растворителях. кип
Плотность уксусной кислоты (15 °C) 1,0553 г/куб. см. Обладает сильным раздражающим действием. Вызывает гипертрофические и атрофические фарингиты, ларингиты, а также конъюнктивиты и бронхиты [пункт 1 Приложения настоящих МУК] <>.
<> Далее по тексту ссылка на номер пункта Приложения указывается одним номером в квадратных скобках.
1.4. Пропионовая кислота (CH CH COOH), мол. масса 74,08.
3 2
Пропионовая кислота - бесцветная жидкость с характерным запахом. T =
кип 141,3 °C. Смешивается в любых соотношениях с водой. Растворяется в органических растворителях. Плотность пропионовой кислоты (20 °C) 0,993 г/куб. см. Вызывает изменения функционального состояния центральной и вегетативной нервной систем, а также функций печени, изменения интенсивности тканевого дыхания [1].
1.5. Изомасляная кислота (CH CH CH COOH), мол. масса 88,00.
3 2 2 Изомасляная кислота - бесцветная жидкость с характерным запахом. T = 163,5 °C. Растворяется в органических растворителях. Плотность кип
изомасляной кислоты (20 °C) 0,958 г/куб. см. Раздражает кожу и слизистые оболочки [1].
1.6. Масляная кислота (CH CH CH COOH), мол. масса 80,10.
3 2 2
Масляная кислота - бесцветная жидкость с характерным запахом.
T = 163,5 °C. Растворяется в органических растворителях. Плотность кип
масляной кислоты (20 °C) 0,958 г/куб. см. Раздражает кожу и слизистые оболочки [1].
1.7. Валериановая кислота (CH (CH ) COOH), мол. масса 102,14.
3 2 3 Валериановая кислота - бесцветная прозрачная жидкость с характерным
запахом. T = 185,4 °C. Плотность валериановой кислоты (25 °C) 0,9391 кип
г/куб. см. Вызывает изменения функций печени [1].
1.8. Капроновая кислота (CH (CH ) COOH), мол. масса 116,16.
3 2 4
Капроновая кислота - бесцветная прозрачная жидкость с резким неприятным запахом. T = 205,3 °C. Плотность капроновой кислоты (25 °C) 0,929 г/куб.
кип
см. Вызывает патологические сдвиги в центральной и периферической нервных системах, печени и миокарде [1].
1.9. Диапазон измерений массовых концентраций летучих жирных кислот приведен в табл. 1.
Таблица 1
НАИМЕНОВАНИЕ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ И ДИАПАЗОНЫ ИЗМЕРЕНИЙ
Наименование определяемого вещества Диапазон измерений, мкг/куб. см
- Уксусная кислота От 1,56 до 16 включ.
- Пропионовая кислота -"- 1 -"- 10 -"-
- Изомасляная кислота -"- 1 -"- 10 -"-
- Масляная кислота -"- 1 -"- 10 -"-
- Валериановая кислота -"- 0,5 -"- 5 -"-
- Капроновая кислота -"- 0,5 -"- 5 -"-
- Приписанные характеристики погрешности измерений
Методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
Диапазон Показатель Показатель внутри- Показатель во- Показатель измерений, повторяемости лабораторной пре- спроизводимо- точности <> мкг/куб. см (относитель- цизионности (отно- сти (относи- (границы от-
ное значение сительное значение тельное значе- носительной среднеквадра- среднеквадратиче- ние средне- погрешности тического от- ского отклонения квадратическо- при вероят- клонения пов- внутрилабораторной го отклонения ности торяемости), прецизионности), воспроизводи- P = 0,95), сигма , % сигма , % мости), +/- дельта, r R сигма , % % л R От 0,5 9 10 11 22
до 1 включ.
Св. 1 6 7 8 16 до 16 включ.
<> Соответствует относительной расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2
3. Сущность метода
Методика основана на экстракции летучих жирных кислот из крови изобутиловым спиртом в кислой среде и последующем газохроматографическом анализе экстракта. Выполнение измерений массовой концентрации летучих жирных кислот выполняют методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Длительность анализа, включая экстракцию пробы, - 60 мин.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При подготовке проб крови и измерении концентраций летучих жирных кислот в анализируемом растворе применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
4.1. Средства измерений
Хроматограф газовый "Кристалл 2000М"
с пламенно-ионизационным детектором
Секундомер "Агат" ТУ 25-1894.003-90 Микрошприцы МШ-10 ТУ 2.833.106-2000 Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-2001 Разновесы Г -210 ГОСТ 7328-82 2 Колбы мерные вместимостью 100, 1000 куб. см ГОСТ 1770-74 Пипетки вместимостью 5, 10 куб. см ГОСТ 29227-91 Бюксы стеклянные ГОСТ 25336-82 Пробирки конические вместимостью 10 куб. см ГОСТ 1770-74 Дозаторы ГОСТ 28311-89 Уксусная кислота ГСО 8462-2003
4.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая капиллярная колонка
HP-FFAP - 50 м x 0,32 мм x 0,5 мкм
Редуктор кислородный ТУ 26-05-236-73 Миницентрифуга СМ-4, 6000 об./мин.
4.3. Материалы
Газообразный азот в баллоне ТУ 6-027376-65 Водород технический ГОСТ 3022-80 Воздух в баллоне ГОСТ 17433-80
Бумага индикаторная универсальная pH 1,0 - 10,0 в упаковке 100 штук ПНД 50-975-84
(перечень нормативных документов)
(Чешская Республика)
4.4. Реактивы
Пропионовая кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества >= 99,9% (Sigma-Aldrich Buchs Switzerland)
Изомасляная кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества >= 99,9% (Sigma-Aldrich USA)
Масляная кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества >= 99,9% (Sigma-Aldrich USA)
Валериановая кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества >= 99,9% (Sigma-Aldrich Buchs Switzerland)
Изокапроновая кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества >= 99,9% (Sigma-Aldrich Buchs Switzerland))
Капроновая кислота для газовой хроматографии с содержанием основного вещества >= 99,9% (Sigma-Aldrich Buchs Switzerland)
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Изобутиловый спирт, ч.д.а. ГОСТ 6016-77 Серная кислота, ос.ч. ГОСТ 14262-78 Калий двухромовокислый, ч.д.а. ГОСТ 4220-75 Натрий гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328-77
Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и химреактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.
5. Требования безопасности
5.1. При выполнении работ соблюдаются меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91 [2], имеются средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 [3] и соблюдаются правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 2001 [4]. 5.2. При работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях" (Утверждены МЗ СССР 20.12.82), М., 1981, и "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (Утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87), М.: Недра, 1989. 5.3. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 [5] и 12.1.005-88 [6]. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 5.4. При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322-08 [7]. 5.5. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 2001 [4] и инструкции по эксплуатации прибора.
6. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика и опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
7. Условия измерений
7.1. При приготовлении растворов и подготовке проб к анализу соблюдают следующие условия: - температура воздуха (20 +/- 5) °C;
- атмосферное давление 630 - 800 мм рт. ст.; - влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °C. 7.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
8. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление стандартных смесей, установление градуировочной характеристики.
8.1. Подготовка посуды
Посуду для анализа замочить на 1 час в свежеприготовленном 3%-ном растворе двухромовокислого калия в серной кислоте (5,70 г двухромовокислого калия на 100 куб. см концентрированной серной кислоты), отмыть в проточной водопроводной воде, ополоснуть дистиллированной водой и просушить при температуре 120 °C.
8.2. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическая капиллярная колонка протестирована на заводе-изготовителе: образец MN-Test температурный режим: колонка - от 80 °C до 320 °C при скорости нагрева колонки 8 °C/мин., детектор ионизации в пламени - 280 °C. Колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии шумовых сигналов колонка готова к работе.
8.3. Приготовление стандартных растворов
Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов. Для этого применяют стандартные образцы. 8.3.1. Исходный стандартный раствор летучих жирных кислот. В мерную пробирку вместимостью 10 куб. см вносят 3 куб. см изобутилового спирта, добавляют 15 куб. мм уксусной кислоты, по 10 куб. мм пропионовой, изомасляной, масляной кислот и по 5 куб. мм валериановой, изокапроновой и капроновой кислот. Раствор доводят до 5 куб. см изобутиловым спиртом, перемешивают. Концентрация компонентов в исходной стандартной смеси (с учетом плотности и содержания основного вещества) составляет для уксусной кислоты - 3120 мкг/куб. см, пропионовой - 1996 мкг/куб. см, изомасляной кислоты - 1916 мкг/куб. см, масляной кислоты - 1918 мкг/куб. см, валериановой кислоты - 930 мкг/куб. см, изокапроновой кислоты - 923 мкг/куб. см, капроновой кислоты - 923 мкг/куб. см. Срок хранения раствора 12 ч при комнатной температуре. 8.3.2. 1%-ный раствор серной кислоты. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 20 куб. см дистиллированной воды, добавляют 1 куб. см серной кислоты. Объем раствора в колбе доводят до метки после охлаждения дистиллированной водой, перемешивают. 8.3.3. 0,4%-ный раствор натрия гидроксида. В мерную колбу объемом 100 куб. см вносят 0,4 г натрия гидроксида и доводят до метки после охлаждения дистиллированной водой, перемешивают.
8.4. Установление градуировочной характеристики
8.4.1. Приготовление градуировочных растворов для калибровки. Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки. По 5 стандартным смесям строят зависимость площади пика на хроматограмме (кв. мм) от концентрации кислоты (мкг/куб. см). Растворы готовят в мерных пробирках вместимостью 10 куб. см из исходного стандартного раствора, в соответствии с табл. 3 объем раствора в каждой пробирке доводят до 2 куб. см изобутиловым спиртом.
Таблица 3
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ В КРОВИ ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В ДИАПАЗОНЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0,5 - 1 МКГ/КУБ. СМ И 1 - 16 МКГ/КУБ. СМ
Градуировочный раствор 1 2 3 4 5
Объем исходного стандартного раствора, 1 3 5 7 10 куб. мм
Концентрация уксусной кислоты, 1,560 4,680 7,800 10,920 15,600 мкг/куб. см
Концентрация пропионовой кислоты, 0,998 2,990 4,990 6,990 9,980 мкг/куб. см
Концентрация изомасляной кислоты, 0,960 2,870 4,790 6,710 9,580 мкг/куб. см
Концентрация масляной кислоты, 0,960 2,880 4,790 6,710 9,590 мкг/куб. см
Концентрация валериановой кислоты, 0,470 1,390 2,330 3,260 4,650 мкг/куб. см
Концентрация изокапроновой кислоты, 0,460 1,390 2,310 3,230 4,620 мкг/куб. см
Концентрация капроновой кислоты, 0,460 1,390 2,310 3,230 4,620 мкг/куб. см
8.4.2. Приготовление рабочих растворов. Для построения градуировочного графика используют цельную кровь, не содержащую исследуемые компоненты. В пробирки со стандартными смесями, приготовленными по п. 8.4.1, добавляют по 2 куб. см крови, подкисляют 0,5 куб. см 1%-ного раствора серной кислоты до pH 2 - 3 (pH среды контролируется по индикаторной бумаге), экстрагируют 2 куб. см изобутилового спирта в течение 5 - 10 мин. Для отделения денатурированных белков экстракты центрифугируют при 6000 об./мин. в течение 10 мин., надосадочную жидкость переносят в бюкс. Прибавляют по 0,1 куб. см 0,4%-ного раствора щелочи (pH среды контролируется по индикаторной бумаге), растворы упаривают досуха при температуре 50 - 55 °C (экстракты упариваются под ИК-лампой). Добавляют 0,05 куб. см 1%-ного раствора серной кислоты, 0,1 куб. см изобутанола, перемешивают. 8.4.3. Хроматографирование растворов. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях: температура термостата колонок 70 - 160 - 180 - 280 °C при скорости нагревания 10 - 5 - 25 °C/мин.; расход газа-носителя (азот) - 30 куб. см/мин.; деление потока 1:10. Время удерживания:
- уксусной кислоты - 21 мин. (47 +/- 23) с; - пропионовой кислоты - 23 мин. (47 +/- 23) с; - изомасляной кислоты - 24 мин. (9 +/- 23) с; - масляной кислоты - 25 мин. (43 +/- 23) с; - валериановой кислоты - 29 мин. (46 +/- 23) с; - изокапроновой кислоты - 32 мин. (22 +/- 23) с; - капроновой кислоты - 34 мин. (29 +/- 23) с. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
n SUM C / S i=1 i i K = -----------, n
C - концентрация вещества в градуировочной смеси, мкг/куб. см; i
S - среднее значение пяти измерений площади пика i-ой концентрации, i
расхождение между минимальным и максимальным значением которых не должно превышать 4% сигнала милливольт (Мв);
n - количество градуировочных смесей (n = 5). 8.4.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация летучих жирных кислот соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:
|X - C| <= 0,10 x C,
где:
C - заданная концентрация кислоты в градуировочном растворе; X - результат измерения массовой концентрации кислоты в градуировочном растворе. При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.
8.5. Отбор проб
Отбор проб венозной крови объемом не менее 4 куб. см производят в тщательно вымытую стеклянную пробирку с притертой пробкой. Анализ крови проводят в течение суток. Возможно хранение пробы крови в морозильной камере не более пяти дней.
9. Выполнение измерений
Отбирают 2 куб. см крови и помещают в химически чистую центрифужную пробирку вместимостью 10 куб. см, добавляют 0,5 куб. см 1%-ного раствора серной кислоты до достижения pH 2 - 3 и экстрагируют 2 куб. см изобутанола в течение 10 мин. Экстракт центрифугируют при 6000 об./мин. в течение 10 мин., надосадочную жидкость переносят в бюкс, прибавляют 0,1 куб. см 0,4%-ного раствора щелочи. Раствор упаривают досуха, добавляют 0,05 куб. см 1%-ного раствора серной кислоты, 0,1 куб. см изобутанола и проводят количественное определение кислот в подготовленной пробе газохроматографическим методом. Для каждого образца делают по три ввода подготовленной пробы. Условия выполнения измерений по п. 8.4.3.
10. Обработка (вычисление) результатов измерений
10.1. Концентрацию анализируемых кислот в крови C, мкг/куб. см, рассчитывают по формуле:
V x A 1 C = K ------, (1) V x B 2
где:
V - объем рабочего раствора, куб. см; 1
V - объем вводимой пробы, куб. мм; 2
A - количество компонента в объеме вводимой пробы, найденное по калибровочному графику, мкг; B - объем крови, куб. см;
K - коэффициент пересчета, учитывающий степень экстракции кислот из крови. Коэффициент устанавливается в результате расчета отношения площадей хроматографических пиков, полученных при анализе стандартного образца до и после экстракции:
K = 2,100; уксусная кислота K = 1,500; пропионовая кислота K = 1,140; изомасляная кислота K = 1,220; масляная кислота K = 1,095; валериановая кислота K = 1,050; изокапроновая кислота K = 1,140. капроновая кислота _
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение C двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости C , C
max min (параллельных определений), для которых выполняется условие:
C + C 1 2 |C - C | <= 0,01 x r x -------, (2) 1 2 2
где r - предел повторяемости. Значения предела повторяемости приведены в табл. 4.
Таблица 4
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И КРИТИЧЕСКОГО ДИАПАЗОНА ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
Диапазон Предел повторяемо- Предел внутрилаборатор- Предел воспроиз- измерений, сти (относительное ной прецизионности (от- водимости (отно- мкг/куб. см значение допускае- носительное значение до- сительное значе-
мого расхождения пускаемого расхождения ние допускаемого между двумя резу- между двумя результатами расхождения меж- льтатами измере- измерений, полученными в ду двумя резуль- ний, полученными в одной лаборатории в ус- татами измере- одной лаборатории ловиях внутрилаборатор- ний, полученными в условиях повто- ной прецизионности), в разных лабора- ряемости), r, % R , % ториях), R, % л От 0,5 25 28 31
до 1 включ.
Св. 1 17 20 22 до 16 включ.
При невыполнении условия (2) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:
C + C + C + C 1 2 3 4 |C - C | <= 0,01 x CR (4) x -----------------, (3) max,4 min,4 0,95 4
где CR (4) - критический диапазон. Значения предела повторяемости
0,95
приведены в табл. 4.
10.3. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:
C + C _ _ 1 2 |C - C | <= 0,01 x R x -------, (4) 1 2 2 _ _ где C и C - результаты измерений массовых концентраций летучих жирных 1 2
кислот, полученные в разных лабораториях, - средние арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие (4).
В случае, если содержание компонента меньше нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание уксусной кислоты в пробе менее 3,0 мкг/куб. см, где 3,0 мкг/куб. см - предел обнаружения". При выполнении условия (4) приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 4.
Примечание.
Нумерация пунктов дана в соответствии с официальным текстом документа.
10. Оформление результатов измерений
_ Результат измерения представляют в виде (C +/- ДЕЛЬТА) мкг/куб. см, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при P = 0,95, значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:
_ дельта x C ДЕЛЬТА = ----------, 100
где значение дельта приведено в табл. 2. Примечание. При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают: - количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений; - способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
12. Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [8] и рекомендациями по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2004 ГСИ [9]. Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
13. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K с нормативом контроля
к K.
Результат контрольной процедуры K рассчитывают по формуле:
к
_ _ K = |C' - C - C |, к д
где:
_
C' - результат измерений массовой концентрации кислоты в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2);
_
C - результат измерений массовой концентрации кислоты в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2).
Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
/ 2 2 K = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА , л,C' л,C ср ср 2 2 где ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА - значения характеристики погрешности л,C' л,C ср ср
результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации кислоты в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ДЕЛЬТА = 0,84 x ДЕЛЬТА, с последующим уточнением по мере накопления
л
информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:
K <= K. (5) к
При невыполнении условия (5) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
14. Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности
Контрольные процедуры при контроле промежуточной прецизионности получают с использованием рабочих проб крови.
При реализации контрольной процедуры получают два результата контрольных измерений (первичного C и повторного C ) массовой концентрации
1 2 летучих жирных кислот в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:
_ _ C + C _ _ 1 2 |C - C | <= 0,01 x R x -------. 1 2 n 2
Значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 5.
Таблица 5
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
Диапазон Предел внутрилабораторной прецизионности измерений, (относительное значение допускаемого расхождения между мкг/куб. см двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности), R , % л
От 0,5 до 1 включ. 28
Св. 1 -"- 16 -"- 20
Приложение
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
- Вредные вещества в промышленности. Органические вещества. Справочник для химиков, инженеров и врачей/ Н.В. Лазарев, Э.Н. Левина. Издательство "Химия", 1976.
- ГОСТ 12.1.004-91. Пожарная безопасность. Общие требования. Дата введения 01.07.92.
- ГОСТ 12.4.009-83. Пожарная техника для защиты объектов. Межгосударственный стандарт. Дата введения 01.01.1985.
- ГОСТ 12.1.019-79* 2001. Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты. Дата введения 01.07.1980.
- ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности. Дата введения 1977-01-01.
- ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. Дата введения 01.01.1989.
- СП 1.3.2322-08. Безопасность работы с микроорганизмами третьей, четвертой групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней.
- ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
- РМГ 76-2004 "ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".
Документ введен в действие с 22 ноября 2010 года. Текст документа
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
22 ноября 2010 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОРМАЛЬДЕГИДА, АЦЕТАЛЬДЕГИДА, ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА, МАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДА И АЦЕТОНА В ЖЕЛЧИ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2771-10
- Разработаны Федеральным государственным учреждением науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Роспотребнадзора.
- Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 N 2).
- Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 22 ноября 2010 г.
- Введены впервые.
- Общие положения и область применения
Свидетельство о метрологической аттестации N 223.1.11.11.95/2009. 1.1. Методические указания по определению массовых концентраций альдегидов (формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида) и ацетона в желчи предназначены для использования территориальными органами и подведомственными организациями Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. 1.2. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием альдегидов и ацетона в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды. 1.3. Формальдегид (HCHO), молекулярная масса 30,03. Формальдегид (муравьиный альдегид, метаналь) - 00бесцветный газ с резким раздражающим запахом. Температура кипения: -19,2 °C, плотность: 0,8153 г/куб. см. Хорошо растворим в воде, спиртах и других полярных растворителях. При низких температурах смешивается с неполярными растворителями (толуолом, диэтиловым эфиром, этилацетатом) [пункт 5 Приложения к настоящему МУК] <>. Обладает раздражающим, сенсибилизирующим и кожно-резорбтивным действием, оказывает гепатотропный эффект, относится к веществам, обуславливающим канцерогенную опасность [3].
<> Далее по тексту ссылка на номер пункта Приложения указывается одним номером в квадратных скобках.
1.4. Ацетальдегид (CH CHO), молекулярная масса 44,05.
3
Ацетальдегид (уксусный альдегид) - бесцветная жидкость с удушающим запахом. Температура кипения: 20,16 °C, плотность: 0,778 г/куб. см. Смешивается во всех соотношениях с водой и большинством органических растворителей [1]. Оказывает наркотическое, раздражающее, мутагенное и канцерогенное действие [3].
1.5. Пропионовый альдегид (CH CH CHO), молекулярная масса 58,08.
3 2
Пропионовый альдегид (пропаналь) - бесцветная жидкость с характерным запахом. Температура кипения: 48,8 °C, плотность: 0,8058 г/куб. см. Растворим в воде, смешивается со многими органическими растворителями [4]. Оказывает наркотическое действие, вызывает изменения со стороны дыхательной системы, паренхиматозных органов, угнетает гемопоэз [3].
1.6. Масляный альдегид (CH (CH ) CHO), молекулярная масса 72,11.
3 2 2
Масляный альдегид (бутаналь) - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. Температура кипения: 75,7 °C, плотность: 0,817 г/куб. см [2]. Растворим в воде, смешивается со многими органическими растворителями. Оказывает наркотическое, раздражающее и кожно-резорбтивное действие [3].
1.7. Ацетон (CH COCH ), молекулярная масса 58,08.
3 3
Ацетон (диметилкетон) - летучая бесцветная жидкость с характерным запахом. Температура кипения: 56,1 °C, плотность: 0,792 г/куб. см [1]. Смешивается с водой и органическими растворителями (эфиром, хлороформом, бензолом, четыреххлористым углеродом). Обладает наркотическим и кожно-резорбтивным действием, угнетает репродуктивную функцию. Преимущественно действует на центральную нервную систему [3]. 1.8. Диапазон измерений массовых концентраций альдегидов и ацетона приведен в табл. 1.
Таблица 1
НАЗВАНИЕ ОПРЕДЕЛЯЕМОГО ВЕЩЕСТВА И ДИАПАЗОНЫ ИЗМЕРЕНИЙ
Название определяемого вещества Диапазон измерений, мкг/куб. см
Формальдегид От 0,001 до 0,1 включ.
Ацетальдегид -"- 0,001 -"- 0,1 -"-
Пропионовый альдегид -"- 0,001 -"- 0,1 -"-
Масляный альдегид -"- 0,001 -"- 0,1 -"-
Ацетон -"- 0,01 -"- 2,0 -"-
2. Приписанные характеристики погрешности измерений
Методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
Диапазон Показатель Показатель вну- Показатель во- Показатель измерений, повторяемости трилабораторной спроизводимо- точности <> мкг/куб. см (относитель- прецизионности сти (относи- (границы
ное значение (относительное тельное значе- относитель- среднеквадра- значение средне- ние среднеква- ной погреш- тического от- квадратического дратического ности при клонения пов- отклонения внут- отклонения во- вероятности торяемости), рилабораторной спроизводимо- P = 0,95), сигма , % прецизионности), сти), сигма , +/- дельта, r сигма , % R % Rл % От 0,001 6 12 15 30
до 0,01 включ.
Св. 0,01 5 8 10,5 21 -"- 0,1 -"-
-"- 0,1 4 5 6 12 -"- 2 -"-
<> Соответствует относительной расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2
3. Сущность метода
Методика основана на предварительном переводе альдегидов и ацетона в производные 2,4-динитрофенилгидразина, концентрировании продуктов дериватизации из биологического материала экстракцией гексаном и количественном определении полученных гидразонов альдегидов и ацетона на жидкостном хроматографе с УФ-детектором. Измерению не мешают спирты, органические кислоты, кетоны и другие альдегиды.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
4.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф с УФ-детектором
Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические ГОСТ 24104-01 Гири Г -210 ГОСТ 7328-01 2 Термометр стеклянный ГОСТ 28498-90 Микрошприцы МШ-1, МШ-10 ТУ 2.833.106-00 Цилиндр мерный вместимостью 50 куб. см ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 куб. см ГОСТ 29227-91
Пипетка градуированная вместимостью 0,1 куб. см ГОСТ 20292-74 Колбы мерные вместимостью
100, 200, 500, 1000, 2000 куб. см
Термостойкий стакан вместимостью 2000 куб. см
Пробирки мерные вместимостью 10 куб. см ГОСТ 1770-74 Редуктор кислородный ТУ 26-05-236-73
Стандартные образцы:
Формальдегид в воде с концентрацией
1,0 мг/куб. см ГСО 7347-96 Ацетон в воде с концентрацией 1,0 мг/куб. см ГСО 8460-2003
4.2. Вспомогательные устройства
Колонка хроматографическая металлическая (длина 80 мм, внутренний диаметр 2 мм)
с сорбентом Диасорб С зернением 5 - 6 - 7 мкм
16
Предколонка металлическая 12 x 1,5 мм,
заполненная сорбентом Диасорб С
16 Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-"Элекон" ТУ 9443-001-245.23530-97 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Сушильный шкаф ШСС-80 П УХЛ 4.2 ТУ 16.531.743-83 Дефлегматор длиной 300 мм ГОСТ 25336-82 Холодильник шариковый ХШ-300 (6 шар.) ГОСТ 1770-74 Холодильник прямой ХПТ-3-300 ГОСТ 1770-74 Воронка Шотта (пор 16) ГОСТ 25336-82 Воронки делительные вместимостью 100 куб. см ГОСТ 23932-90 Бюксы СВ 19/9 ТУ 92-891.029-91 Колбы для перегонки круглодонные вместимостью 1,0; 2,0 куб. дм ГОСТ 25336-82 Стакан термостойкий вместимостью 2 куб. дм ГОСТ 25336-82
Пробирки центрифужные пропиленовые
с завинчивающейся крышкой вместимостью
15 куб. см
Фильтры обеззоленные "Синяя лента" ТУ 2642-001-42624157-98 Универсальная индикаторная бумага pH 1,0 - 10,0 ПНД 50-975-84
4.3. Реактивы
Гексан для хроматографии, ос.ч. ТУ 6-09-4521-77 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч. ТУ 6-09-14-2167-84 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Ацетальдегид для хроматографии, чистота не менее 99,5%
Пропионовый альдегид для хроматографии, чистота не менее 99,5%
Масляный альдегид для хроматографии,
чистота не менее 99,5%
2,4-динитрофенилгидразин (2,4-ДНФГ), ч. ТУ-6-09-2394-77 Кислота хлористоводородная (плотность 1,19), х.ч. ГОСТ 3118-77 Перманганат калия, ч. ГОСТ 20490-75 Спирт этиловый, ректификованный,
из пищевого сырья ГОСТ Р 51652-2000 Калий двухромовокислый, ч.д.а. ГОСТ 4220-75 Серная кислота ГОСТ 4204-77 Уксусная кислота, х.ч. ГОСТ 61-75 Диэтиламин, ч., перегнанный для хроматографии ТУ 6-09-68-89
4.4. Материалы
Гелий газообразный ТУ 51-940-80 Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования, химических реактивов и материалов по метрологическим и техническим характеристикам, не уступающим перечисленным.
5. Требования безопасности
5.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.1.007-76 [6] и ГОСТ 12.1.005-88 [7]. 5.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают меры безопасности, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации прибора", правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 [8], противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 [9] и имеют средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 [10]. 5.3. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 5.4. При работе с биологическими средами необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП 1.3.2322-08 от 01.05.2008 [11]. 5.5. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в Руководстве по правилам эксплуатации жидкостного хроматографа.
6. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоившие метод анализа и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности анализа.
7. Условия измерений
7.1. При подготовке проб к анализу и приготовлении растворов соблюдают следующие условия: - температура воздуха 15 - 25 °C;
- атмосферное давление 630 - 800 мм рт. ст.; - влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °C. 7.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.
8. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды и растворителей, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.
8.1. Подготовка посуды
Используемую посуду замочить на 1 ч в хромовой смеси, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и просушить при температуре 120 °C.
8.2. Подготовка растворителей
8.2.1. Очистка ацетонитрила от примесей. В колбу вместимостью 2 куб. дм помещают 1 куб. дм ацетонитрила и 20 г KMnO , кипятят с шариковым
4 холодильником в течение 1 ч, затем перегоняют с дефлегматором при температуре 81,6 °C, отбирая фракции по 200 куб. см. Когда в колбе останется около 200 куб. см продукта, перегонку прекращают. Остаток можно смешивать с новой порцией растворителя. Первую фракцию (200 куб. см) отбрасывают, а остальные проверяют на поглощение в УФ-области (оптическая плотность при 200 нм не должна превышать 0,05 о.е./см). 8.2.2. Очистка диэтиламина от примесей. В колбу вместимостью 1,0 куб. дм помещают 0,5 куб. дм диэтиламина и перегоняют с прямым холодильником. Первые и последние порции (50 куб. см) отбрасывают, оставляют среднюю порцию. Перегнанный раствор должен быть бесцветным. 8.2.3. Очистка этилового спирта от альдегидов и кетонов. К 1 куб. дм 96%-ного спирта добавляют 2 г 2,4-динитрофенилгидразина, 0,5 куб. см концентрированной хлористоводородной кислоты и кипятят с шариковым холодильником 1 ч. Перегоняют с дефлегматором в приборе со стеклянными шлифами, отбрасывая первые и последние 100 куб. см, после этого отгоняют вторично.
8.3. Приготовление растворов
8.3.1. Хромовая смесь. В термостойкий стакан вместимостью 2 куб. дм насыпают 50 г хромовокислого калия, осторожно приливают по палочке частями, тщательно перемешивая, 1 куб. дм концентрированной серной кислоты. 8.3.2. Элюент для хроматографии. 600 куб. см ацетонитрила смешивают с 400 куб. см дистиллированной воды. Смесь фильтруют через воронку Шотта (пор 16) и дегазируют барботированием гелия в течение 5 мин. со скоростью 50 - 60 куб. см/мин. Добавляют 25 куб. см уксусной кислоты и 10 куб. см диэтиламина и перемешивают содержимое колбы. Срок хранения элюента 5 дней в стеклянной посуде с притертой пробкой в темном месте. 8.3.3. Хлористоводородная кислота, 2 моль/куб. дм. В мерную колбу вместимостью 1 куб. дм, наполненную до половины объема дистиллированной водой, прибавляют 61,0 куб. см концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19 г/куб. см), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 8.3.4. 2,4-динитрофенилгидразин, 0,2%-ный раствор в 2 М растворе хлористоводородной кислоты. 0,2 г 2,4-динитрофенилгидразина вносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки 2 М раствором хлористоводородной кислоты. 8.3.5. Исходный раствор альдегидов для градуировки (раствор A). В мерную колбу объемом 500 куб. см, содержащую 450 куб. см дистиллированной воды, добавляют 5 куб. см 0,2%-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина, переносят 4 куб. см ГСО формальдегида с концентрацией 1,0 мг/куб. см (4,0 мг) и реактивы по п. 4.3 в количестве 5,0 куб. мм (3,9 мг) ацетальдегида, 5,0 куб. мм (4,03 мг) пропионового альдегида, 5,0 куб. мм (4,08 мг) масляного альдегида и доводят дистиллированной водой до метки. Градуировочные растворы готовят с предварительным охлаждением альдегидов и дистиллированной воды, которые выдерживают при температуре (-10 +/- 2) °C в течение 20 мин. Используют свежеприготовленный раствор. Содержание альдегидов в растворе A составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): формальдегида - 8,0 мкг/куб. см; ацетальдегида - 7,8 мкг/куб. см; пропионового альдегида - 8,1 мкг/куб. см; масляного альдегида - 8,2 мкг/куб. см. Исходный раствор ацетона для градуировки (раствор B). В мерную колбу объемом 200 куб. см, содержащую 180 куб. см дистиллированной воды, добавляют 5 куб. см 0,2%-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина, переносят 5,0 куб. см (3,96 мг) ГСО ацетона и доводят водой до метки. Используют свежеприготовленный раствор. Содержание ацетона в растворе B составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества) 19,8 мкг/куб. см. 8.3.6. Получение 2,4-динитрофенилгидразонов альдегидов и ацетона. В колбу с притертой пробкой вместимостью 500 куб. см вносят 300 куб. см 0,2%-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 М хлористоводородной кислоте, прибавляют 0,17 г формальдегида (для получения 2,4-ДНФгидразона ацетальдегида прибавляют 0,24 г ацетальдегида, пропионового альдегида - 0,38 г, масляного альдегида - 0,46 г, ацетона - 0,32 г), перемешивают и оставляют смесь на 12 часов. После выпадения окрашенного осадка 2,4-динитрофенилгидразона соответствующего альдегида или ацетона его отфильтровывают через фильтр "Синяя лента", промывают 100 куб. см 2 М раствора хлористоводородной кислоты, дистиллированной водой до нейтральной реакции среды, которую проверяют по индикаторной бумаге, высушивают на воздухе. Проверяют качество производного методом ВЭЖХ, приемлемый уровень чистоты 99,0% и выше. Если уровень чистоты неудовлетворительный, перекристаллизовывают гидразон из этилового спирта и повторяют проверку качества.
8.4. Подготовка хроматографической колонки
Колонку устанавливают на хроматограф и подают элюент, приготовленный в соответствии с п. 8.3.2, со скоростью 100 куб. мм/мин. до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора.
8.5. Установление градуировочной характеристики
8.5.1. Строят две зависимости площади хроматографического пика от концентрации альдегидов и ацетона в желчи в диапазонах 0,001 - 0,020 мкг/куб. см и 0,02 - 0,50 мкг/куб. см - для альдегидов; 0,005 - 0,10 мкг/куб. см и 0,1 - 2,0 мкг/куб. см - для ацетона. Градуировочные характеристики устанавливают по пяти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из трех растворов, готовят из растворов A и B. 8.5.2. Для приготовления градуировочных смесей отбирается проба желчи объемом 125 куб. см (при сборе желчь хранится при температуре не выше 0 °C). В соответствии с п. 9 проводят анализ пробы желчи на содержание альдегидов. При наличии анализируемых веществ в холостой пробе вычитают их фоновое содержание при построении калибровки. 8.5.3. Градуировочные растворы готовят в мерных пробирках вместимостью 10 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят микрошприцем или микропипеткой растворы A и B в соответствии с табл. 3 и 4, доводят объем до 5 куб. см желчью и перемешивают. Анализируют свежеприготовленные растворы.
Таблица 3
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ В ЖЕЛЧИ АЛЬДЕГИДОВ В ДИАПАЗОНЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0,001 - 0,020 МКГ/КУБ. СМ И АЦЕТОНА В ДИАПАЗОНЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0,01 - 0,10 МКГ/КУБ. СМ
Номер раствора 1 2 3 4 5
Объем раствора A, куб. мм 0,6 1,2 2,6 6,0 12,0
Массовая концентрация формальдегида, 0,001 0,002 0,004 0,010 0,020 мкг/куб. см
Массовая концентрация ацетальдегида, 0,001 0,002 0,004 0,010 0,020 мкг/куб. см
Массовая концентрация пропионового 0,001 0,002 0,004 0,010 0,020 альдегида, мкг/куб. см
Массовая концентрация масляного альдегида, 0,001 0,002 0,004 0,010 0,020 мкг/куб. см
Объем раствора B, куб. мм 2,6 5,0 12,6 20,0 25,0
Массовая концентрация ацетона, мкг/куб. см 0,01 0,02 0,05 0,08 0,10
Таблица 4
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ В ЖЕЛЧИ АЛЬДЕГИДОВ В ДИАПАЗОНЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0,02 - 0,1 МКГ/КУБ. СМ И АЦЕТОНА В ДИАПАЗОНЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0,1 - 2,0 МКГ/КУБ. СМ
Номер раствора 1 2 3 4 5
Объем раствора A, куб. мм 12,0 24,0 36,0 48,0 60,0
Массовая концентрация формальдегида, 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 мкг/куб. см
Массовая концентрация ацетальдегида, 0,02 0,04 0,06 0,08 0,09 мкг/куб. см
Массовая концентрация пропионового альдегида, 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 мкг/куб. см
Массовая концентрация масляного альдегида, 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 мкг/куб. см
Объем раствора B, куб. мм 25,0 50,0 125,0 250,0 500,0
Массовая концентрация ацетона, мкг/куб. см 0,1 0,2 0,5 1,0 2,0
В делительную воронку объемом 100 куб. см помещают 2,0 куб. см градуировочного раствора, разводят дистиллированной водой до объема 40 куб. см, добавляют 2,0 куб. см 0,2%-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 М растворе хлористоводородной кислоты, 2 капли концентрированной хлористоводородной кислоты, 5 куб. см гексана и экстрагируют 15 мин. После расслоения жидкостей верхний слой переносят в центрифужную пробирку с завинчивающейся крышкой и центрифугируют 5 мин. со скоростью 2800 об./мин., затем 2 куб. см гексана переносят в бюкс и высушивают в потоке воздуха до сухого остатка. Высушенный остаток растворяют в 0,4 куб. см элюента и анализируют аликвотную часть (10 куб. мм) в условиях:
элюент - раствор, приготовленный по п. 8.3.2;
скорость движения элюента 100 куб. мм/мин.; длина волны УФ-детектора 358 нм; время удерживания: 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида 4,1 +/- 0,2 мин.; 2,4-динитрофенилгидразона ацетальдегида 5,0 +/- 0,2 мин.; 2,4-динитрофенилгидразона ацетона 6,2 +/- 0,2 мин.; 2,4-динитрофенилгидразона пропионового альдегида 7,5 +/- 0,2 мин.; 2,4-динитрофенилгидразона масляного альдегида 8,5 +/- 0,2 мин.
Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
n SUM C / S i=1 i i K = -----------, n
где:
C - концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/куб. см; i
S - среднее значение пяти измерений площади пика i-ой концентрации, i
расхождение между минимальным и максимальным значением которых не должно превышать 4% относительно среднего значения S ;
i n - количество градуировочных смесей (n = 5). 8.5.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация альдегида (ацетона) соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:
|X - C| <= 0,10 x C,
где:
C - заданная концентрация альдегида (ацетона) в градуировочном растворе; X - результат измерения массовой концентрации альдегида (ацетона) в градуировочном растворе. При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.
8.6. Отбор проб
Отбор проб желчи в объеме не менее 4 куб. см проводят в чистую пробирку с притертой пробкой. Срок хранения пробы в холодильнике 2 дня.
9. Выполнение измерений
9.1. Выполняют два параллельных измерения образца желчи. В делительную воронку 100 куб. см помещают 2,0 куб. см желчи, разбавляют дистиллированной водой до объема 40 куб. см, добавляют 2,0 куб. см 0,2%-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 М растворе хлористоводородной кислоты, 2 капли концентрированной хлористоводородной кислоты, 5 куб. см гексана и экстрагируют 15 мин. После отстаивания верхний слой переносят в центрифужную пробирку с завинчивающейся крышкой и центрифугируют 5 мин. со скоростью 2800 об./мин. После расслоения жидкостей 2 куб. см гексанового экстракта переносят в бюкс и высушивают в потоке воздуха до сухого остатка. Высушенный остаток растворяют в 0,4 куб. см элюента, вводят в хроматограф аликвотную часть (10 куб. мм) и анализируют в условиях, указанных в п. 8.5.3. 9.2. Идентификацию хроматографических пиков 2,4-динитрофенилгидразонов формальдегида, ацетальдегида, пропионового и масляного альдегидов и ацетона проводят путем сравнения времен удерживания хроматографических пиков в анализируемой пробе и в растворах 2,4-динитрофенилгидразонов альдегидов и ацетона, полученных согласно п. 8.3.6.
10. Обработка (вычисление) результатов измерений
10.1. Массовые концентрации альдегидов и ацетона в желчи (мкг/куб. см) вычисляют по формуле:
X = S x K, l
где:
X - массовая концентрация вещества в анализируемой пробе, мкг/куб. см; S - площадь пика соответствующего 2,4-динитрофенилгидразона альдегида l
(или ацетона) на хроматограмме, е.о.п.;
K - градуировочный коэффициент.
_ 10.2. За результат измерения X принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости X , X (параллельных определений), для которых выполняется условие: 1 2
X + X 1 2 |X - X | <= 0,01 x r x -------, (1) 1 2 2
где r - предел повторяемости. Значения предела повторяемости приведены в табл. 5.
Таблица 5
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И КРИТИЧЕСКОГО ДИАПАЗОНА ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
Диапазон Предел повторяемо- Критический диапазон Предел воспроиз- измерений, сти (относительное (относительное значе- водимости (отно- мкг/куб. см значение допускае- ние допускаемого рас- сительное значе-
мого расхождения хождения между наи- ние допускаемого между двумя резу- большим и наименьшим расхождения меж- льтатами измере- четырех результатов ду двумя резуль- ний, полученными в измерений, полученных татами измере- одной лаборатории в одной лаборатории в ний, полученными в условиях повто- условиях повторяемо- в разных лабора- ряемости), r, % сти), CR (4), % ториях), R, % 0,95 От 0,001 17 34 42
до 0,01 включ.
Св. 0,01 14 22 29 -"- 0,1 -"-
-"- 0,1 11 14 17 -"- 2 -"-
При невыполнении условия (1) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:
X + X + X + X 1 2 3 4 |X - X | <= 0,01 x CR (4) x -----------------, (2) max,4 min,4 0,95 4
где CR (4) - критический диапазон. Значения критического диапазона
0,95
приведены в табл. 5.
При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1). 10.3. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:
_ _ X + X _ _ 1 2 |X - X | <= 0,01 x R x -------, (3) 1 2 2 _ _ где X и X - результаты измерений массовых концентраций альдегидов и 1 2
ацетона, полученные в разных лабораториях, - средние арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие (1).
При выполнении условия (3) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 5.
11. Оформление результатов измерений
_ Результат измерения представляют в виде (X + ДЕЛЬТА), мкг/куб. см, где ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при P = 0,95, значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:
_ дельта x X ДЕЛЬТА = ----------, 100
где значение дельта приведено в табл. 2. В случае, если содержание компонента меньше нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание альдегида < 0,001 мкг/куб. см, содержание ацетона < 0,01 мкг/куб. см".
12. Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 [12] и РМГ 76-2004 ГСИ [13]. Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
13. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K с нормативом контроля
к K.
Результат контрольной процедуры K рассчитывают по формуле:
к
_ _ K = |X' - X - C |, к д
где:
_
X' - результат измерений массовой концентрации альдегида (или ацетона) в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1);
_
X - результат измерений массовой концентрации альдегида (или ацетона) в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1).
Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
/ 2 2 K = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА , л,X' л,X ср ср 2 2 где ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА - значения характеристики погрешности л,X' л,X ср ср
результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации альдегида (или ацетона) в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ДЕЛЬТА = 0,84 x ДЕЛЬТА, с последующим уточнением по мере накопления
л
информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:
K <= K. (4) к
При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (4) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
14. Алгоритм проведения контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности
Контрольные процедуры при контроле промежуточной прецизионности получают с использованием рабочих проб желчи.
При реализации контрольной процедуры получают два результата
_ _ контрольных измерений (первичного X и повторного X ) массовой концентрации
1 2 альдегида (или ацетона) в условиях внутрилабораторной прецизионности. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:
_ _ X + X _ _ 1 2 |X - X | <= 0,01 x R x -------. (5) 1 2 л 2
Значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 6.
Таблица 6
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВНУТРИЛАБОРАТОРНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
Диапазон Предел внутрилабораторной прецизионности измерений, мкг/куб. см (относительное значение допускаемого расхождения
между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности), R , % л
От 0,001 до 0,01 включ. 34
Св. 0,01 -"- 0,1 -"- 22
-"- 0,1 -"- 2 -"- 14
Приложение
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
- Химическая энциклопедия/ Под. ред. И.Л. Кнунянц. М.: "Советская энциклопедия", 1988. Т. 1.
- Химическая энциклопедия/ Под. ред. И.Л. Кнунянц. М.: "Советская энциклопедия", 1990. Т. 2.
- Филов В.А., Тиунов Л.А. Справ.: Вредные химические вещества. Галоген- и кислородсодержащие органические соединения. С.-П.: "Химия", 1994.
- Химическая энциклопедия/ Под. ред. Н.С. Зефирова. М.: "Большая российская энциклопедия", 1995. Т. 4.
- Химическая энциклопедия/ Под. ред. Н.С. Зефирова. М.: "Большая российская энциклопедия", 1999. Т. 5.
- ГОСТ 12.1.007-76 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
- ГОСТ 12.1.005-88 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
- ГОСТ 12.1.019-79 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
- ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".
Примечание. В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: имеется в виду ГОСТ 12.4.009-83, а не ГОСТ 12.4.009-90.
- ГОСТ 12.4.009-90 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
- Санитарно-эпидемиологические правила СП 1.3.2322-08 от 01.05.2008 "Безопасность работы с микроорганизмами III - IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней".
- ГОСТ Р ИСО 5725-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
- РМГ 76-2004 "ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ И СОЦИАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ЗАЩИТЫ ПРАВ ПОТРЕБИТЕЛЕЙ И БЛАГОПОЛУЧИЯ ЧЕЛОВЕКА
ПРИКАЗ
от 15 ноября 2010 г. N 415
ОБ УТВЕРЖДЕНИИ ОСНОВНЫХ НАПРАВЛЕНИЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ РОСПОТРЕБНАДЗОРА, ЕГО ОРГАНОВ И ОРГАНИЗАЦИЙ НА 2011 ГОД
В целях совершенствования организации деятельности, государственного санитарно-эпидемиологического надзора и системы управления Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, ее органов и организаций приказываю: 1. Утвердить "Основные направления деятельности Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека на 2011 год" (Приложение). 2. Руководителям органов и организаций Роспотребнадзора: 2.1. Разработать основные направления деятельности органов и организаций службы на 2011 год, используя "Основные направления деятельности Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека на 2011 год". 2.2. Подготовить планы работы органов и организаций Роспотребнадзора на 2011 год с учетом "Основных направлений деятельности органов и организаций службы на 2011 год", используя: 2.2.1. Методические указания, утвержденные Руководителем Роспотребнадзора 17.07.2009, "Планирование деятельности управления Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека" МУ 5.1.2526-09. 2.2.2. Методические рекомендации, утвержденные Приказами Роспотребнадзора: 2.2.2.1. От 03.07.2008 N 218 "Об утверждении методических рекомендаций "Подготовка доклада о результатах и основных направлениях деятельности органов и организаций Роспотребнадзора"; 2.2.2.2. От 29.09.2008 N 342 "Об утверждении и внедрении методических рекомендаций по социально-гигиеническому мониторингу"; 2.2.2.3. От 03.10.2008 N 355 "Об утверждении методических рекомендаций "Система оценки деятельности органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека"; 2.2.2.4. От 10.10.2008 N 368 "Об утверждении методических рекомендаций "Примерные нормативы деятельности органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека в условиях бюджетирования, ориентированного на результат"; 2.2.2.5. От 25.10.2010 N 379 "О порядке формирования государственного задания в отношении федеральных бюджетных, казенных, автономных учреждений, находящихся в ведении Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека". 2.3. Планы работы представить в ФГУЗ "Федеральный центр гигиены и эпидемиологии" Роспотребнадзора в срок до 1 декабря 2010 года. 3. Федеральному центру гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора в срок до 20 декабря 2010 года проанализировать планы работы территориальных органов и организаций Роспотребнадзора, при необходимости внести предложения по их совершенствованию и представить информацию в Роспотребнадзор. 4. Контроль за исполнением настоящего Приказа возложить на заместителя руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Н.В. Шестопалова.
Руководитель
Г.Г.ОНИЩЕНКО
Приложение
Утверждены
Приказом Роспотребнадзора
от 15 ноября 2010 г. N 415
ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ
ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ФЕДЕРАЛЬНОЙ СЛУЖБЫ ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ЗАЩИТЫ ПРАВ ПОТРЕБИТЕЛЕЙ И БЛАГОПОЛУЧИЯ ЧЕЛОВЕКА НА 2011 ГОД
- Совершенствование государственного контроля и надзора в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения и защиты прав потребителей, реализация Федерального закона от 26.12.2008 N 294-ФЗ "О защите прав юридических лиц и индивидуальных предпринимателей при осуществлении государственного контроля (надзора) и муниципального контроля", информационного обеспечения деятельности органов и организаций Роспотребнадзора, предоставления государственных услуг в электронном виде.
- Реализация Концепции Административной реформы, Концепции социально-экономического развития Российской Федерации до 2020 года, Концепции демографической политики Российской Федерации до 2025 года, Основных направлений деятельности Правительства Российской Федерации на период 2012 года, приоритетного национального проекта "Здоровье", Соглашения таможенного союза по санитарным мерам.
- Реализация Федерального закона от 08.05.2010 N 83-ФЗ "О внесении изменений в отдельные законодательные акты Российской Федерации в связи с совершенствованием правового положения государственных (муниципальных) учреждений", государственных заданий в отношении федеральных государственных учреждений, находящихся в ведении Роспотребнадзора.
- Совершенствование государственного санитарно-эпидемиологического надзора.
- Обеспечение государственного эпидемиологического надзора за инфекционными и паразитарными болезнями, санитарной охраны территории, обеспечение биологической безопасности.
- Совершенствование кадровой политики, подготовки кадров, дополнительного профессионального образования специалистов органов и организаций Роспотребнадзора.
- Совершенствование санитарного законодательства и нормативно-методического обеспечения деятельности органов и организаций Роспотребнадзора.
- Научное обеспечение деятельности органов и организаций Роспотребнадзора и развитие международного сотрудничества в области обеспечения санитарно-эпидемиологического населения и защиты прав потребителей.
- Совершенствование государственного контроля в области защиты прав потребителей, реализация планов и программ взаимодействия с гражданским обществом в сфере защиты прав потребителей. Основные направления деятельности предполагают реализацию мероприятий, обеспечивающих решение задач Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, ее органов и организаций по исполнению государственных функций в установленной сфере деятельности. Основные направления деятельности оцениваются по количественным показателям и показателям качества, достижение которых обеспечивается совместными усилиями территориальных органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, ее органов и организаций. Деятельность Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, ее органов и организаций в 2011 году будет осуществляться по следующим направлениям:
- Совершенствование государственного контроля и надзора в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения и защиты прав потребителей, дальнейшая реализация Федерального закона от 26.12.2008 N 294-ФЗ "О защите прав юридических лиц и индивидуальных предпринимателей при осуществлении государственного контроля (надзора) и муниципального контроля", распоряжения Правительства Российской Федерации от 8 сентября 2010 г. N 1519 "Изменения, которые вносятся в план перехода на предоставление государственных услуг и исполнение государственных функций в электронном виде федеральными органами исполнительной власти", информационного обеспечения деятельности органов и организаций Роспотребнадзора, предоставления государственных услуг в электронном виде. 1.1. В целях реализации указанного направления необходимо решение следующих задач: 1.1.1. Повышение эффективности и результативности осуществления мероприятий по контролю и надзору, снижение удельного веса безрезультатных проверок. 1.1.2. Совершенствование деятельности по согласованию с органами государственного контроля (надзора), органами муниципального контроля проведения совместных проверок при подготовке ежегодных планов проведения плановых проверок. 1.1.3. Совершенствование мониторинга эффективности проведения мероприятий по контролю и надзору, реализации плана проведения плановых проверок юридических лиц и индивидуальных предпринимателей и контроля за предписаниями с помощью программно-аналитических средств. 1.1.4. Дальнейшее совершенствование работы по снижению административных барьеров в развитии предпринимательства. 1.1.5. Реализация программ взаимодействия с общественными организациями и объединениями. 1.1.6. Проведение мероприятий по созданию единой системы электронного документооборота в Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия. 1.1.7. Совершенствование межведомственного и внутриведомственного электронного взаимодействия, осуществляемое Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. 1.1.8. Дальнейшее совершенствование деятельности по предоставлению гражданам и организациям информации об условиях получения государственных услуг в электронном виде. 1.1.9. Совершенствование государственной системы социально-гигиенического мониторинга. 1.2. Итогом реализации мер, направленных на совершенствование государственного контроля и надзора в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения и защиты прав потребителей, реализации Федерального закона от 26.12.2008 N 294-ФЗ "О защите прав юридических лиц и индивидуальных предпринимателей при осуществлении государственного контроля (надзора) и муниципального контроля", информационного обеспечения деятельности органов и организаций Роспотребнадзора, предоставления государственных услуг в электронном виде будет являться: 1.2.1. Оптимизация деятельности по контролю и надзору в соответствии с Федеральным законом от 26.12.2008 N 294-ФЗ "О защите прав юридических лиц и индивидуальных предпринимателей при осуществлении государственного контроля (надзора) и муниципального контроля". 1.2.2. Снижение административных барьеров в развитии предпринимательства при безусловном обеспечении надлежащего уровня государственного санитарно-эпидемиологического надзора. 1.2.3. Подготовка докладов об осуществлении государственного контроля (надзора) в области защиты прав потребителей и благополучия человека, об эффективности такого контроля. 1.2.4. Дальнейшее совершенствование статистического наблюдения при проведении мероприятий по контролю и надзору с использованием программно-аналитического комплекса. 1.2.5. Оказание отдельных государственных услуг в электронном виде гражданам и организациям (ведение реестров: продукции, прошедшей государственную регистрацию; выданных лицензий на деятельность, связанную с использованием возбудителей инфекционных заболеваний, и лицензий на деятельность в области использования источников ионизирующего излучения (генерирующих); уведомлений о начале осуществления отдельных видов предпринимательской деятельности; аккредитованных граждан и организаций, привлекаемых Роспотребнадзором к проведению мероприятий по контролю). 1.2.6. Создание удостоверяющих центров в области электронной цифровой подписи. Предоставление гражданам и организациям информации об условиях получения государственных услуг. 1.2.7. Заключение соглашений с федеральными органами власти по обмену электронными базами документов. Информирование органов государственной власти Российской Федерации, органов государственной власти субъектов Российской Федерации, органов местного самоуправления и населения о санитарно-эпидемиологической обстановке и о принимаемых мерах по обеспечению санитарно-эпидемиологического благополучия населения. 1.2.8. Обеспечение оперативной рассылки информации, снижение объема документов на бумажных носителях, оперативное получение информации о необходимом документе посредством ведения баз данных, электронного архива Роспотребнадзора, ведения федерального информационного фонда социально-гигиенического мониторинга. 1.2.9. Эффективное информационное внутриведомственное и межведомственное взаимодействие, обеспечивающее оперативный сбор информации в режиме реального времени в целях осуществления функций по контролю и надзору. 1.2.10. Реализация ведомственной целевой программы внедрения информационно-коммуникационных технологий в деятельность Роспотребнадзора, его органов и организаций. 1.2.11. Дальнейшее совершенствование работы по ведению социально-гигиенического мониторинга и подготовке принятия управленческих решений по обеспечению санитарно-эпидемиологического благополучия населения. 1.2.12. Совершенствование методов работы по рассмотрению обращений граждан в рамках исполнения Федерального закона от 02.05.2006 N 59-ФЗ "О порядке рассмотрения обращений граждан Российской Федерации" в целях повышения действенности урегулирования споров с участием потребителей, в том числе через активизацию работы общественных приемных, и создания интерактивной системы работы с потребителями.
- Реализация Концепции Административной реформы, Концепции социально-экономического развития Российской Федерации до 2020 года, Концепции демографической политики Российской Федерации до 2025 года, приоритетного национального проекта "Здоровье", Соглашения Таможенного союза по санитарным мерам. 2.1. В целях реализации указанного направления необходимо решение следующих задач: 2.1.1. Оптимизация осуществления мероприятий по контролю и надзору при реализации полномочий в установленной сфере деятельности в соответствии с требованиями законодательства, методических указаний по планированию деятельности органов и организаций Роспотребнадзора. 2.1.2. Совершенствование деятельности по эффективному расходованию бюджетных средств, формирование проекта бюджета органов и организаций Роспотребнадзора исходя из целей, планируемых индикативных показателей деятельности, результативности бюджетных расходов. 2.1.3. Организация деятельности органов и учреждений Роспотребнадзора, направленных на реализацию Концепции социально-экономического развития Российской Федерации до 2020 года, Концепции демографической политики Российской Федерации до 2025 года, приоритетного национального проекта "Здоровье", в том числе направленных на снижение масштабов алкоголизации населения, профилактику табакокурения, пропаганду здорового образа жизни, привитие навыков здорового питания. 2.1.4. Подготовка проектов административных регламентов исполнения Роспотребнадзором государственных функций (услуг) в установленной сфере деятельности; участие в разработке и согласовании проектов межведомственных регламентов, определяющих порядок планирования и проведения контрольных (надзорных) мероприятий по проверке соблюдения законодательства Российской Федерации субъектами предпринимательской деятельности. 2.1.5. Совершенствование деятельности по осуществлению государственного санитарно-эпидемиологического надзора (контроля) в рамках реализации Соглашения таможенного союза по санитарным мерам. 2.1.6. Дальнейшее совершенствование санитарного законодательства в реализации Соглашений Таможенного союза. 2.1.7. Повышение профессионального уровня специалистов органов и учреждений Роспотребнадзора по реализации задач в рамках Соглашения таможенного союза по санитарным мерам. 2.1.8. Внедрение административных регламентов исполнения Роспотребнадзором государственных функций (услуг) в установленной сфере деятельности; участие в разработке и согласовании проектов межведомственных регламентов, определяющих порядок планирования и проведения контрольных (надзорных) мероприятий по проверке соблюдения законодательства Российской Федерации субъектами предпринимательской деятельности. 2.1.9. Подготовка методик определения отдельных веществ в продукции, включенных в Единые санитарно-эпидемиологические требования к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю), а также по метрологической аттестации этих методик. 2.1.10. Совершенствование работы испытательных лабораторий (центров) Роспотребнадзора по исследованию показателей, предусмотренных Едиными санитарно-эпидемиологическими и гигиеническими требованиями к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) Соглашения таможенного союза по санитарным мерам. 2.1.11. Разработка мероприятий по созданию единой информационной базы стран - участниц таможенного союза и представление их в Комиссию таможенного союза. 2.1.12. Совершенствование работы санитарно-карантинных пунктов на единой таможенной территории в соответствии с Типовыми требованиями Соглашения таможенного союза по санитарным мерам. 2.2. Итогом реализации мер, направленных на реализацию Концепции Административной реформы, Концепции социально-экономического развития Российской Федерации до 2020 года, Концепции демографической политики Российской Федерации до 2025 года, приоритетного национального проекта "Здоровье", Соглашения Таможенного союза по санитарным мерам будет являться: 2.2.1. Реализация бюджетного планирования, ориентированного на результат. 2.2.2. Совершенствование планирования и организации деятельности органов и организаций Роспотребнадзора. 2.2.3. Достижение запланированных индикативных показателей деятельности, изложенных в Концепции социально-экономического развития Российской Федерации до 2020 года, Концепции демографической политики Российской Федерации до 2025 года, основных направлений деятельности Минздравсоцразвития России на 2010 год. 2.2.4. Реализация Соглашения таможенного союза по санитарным мерам.
- Реализация Федерального закона от 08.05.2010 N 83-ФЗ "О внесении изменений в отдельные законодательные акты Российской Федерации в связи с совершенствованием правового положения государственных (муниципальных) учреждений" по выполнению государственных заданий и их финансовому обеспечению в отношении федеральных государственных учреждений, находящихся в ведении Роспотребнадзора. 3.1. С целью реализации указанного направления необходимо решение следующих задач: 3.1.1. Внедрение нормативных документов Роспотребнадзора по подготовке и выполнению государственных заданий и их финансовому обеспечению в отношении федеральных учреждений, находящихся в ведении Роспотребнадзора. 3.1.2. Мониторинг количественных показателей и показателей качества выполнения государственных заданий. 3.1.3. Контроль за эффективностью расходования бюджетных средств при выполнении государственных заданий. 3.1.4. Юридическое закрепление изменений типов федеральных государственных учреждений, находящихся в ведении Роспотребнадзора. 3.1.5. Наделение федеральных учреждений, находящихся в ведении Роспотребнадзора, имуществом, необходимым для реализации возложенных на них задач. 3.2. Итогом реализации мер, направленных на реализацию Федерального закона от 08.05.2010 N 83-ФЗ "О внесении изменений в отдельные законодательные акты Российской Федерации в связи с совершенствованием правового положения государственных (муниципальных) учреждений", по выполнению государственных заданий и их финансовому обеспечению в отношении федеральных учреждений, находящихся в ведении Роспотребнадзора. 3.2.1. Внедрение отчетности о выполнении государственных заданий (включая количественные показатели и показатели качества) и их финансовом обеспечении федеральных учреждений, находящихся в ведении Роспотребнадзора. 3.2.2. Эффективное расходование бюджетных средств федеральными учреждениями, находящимися в ведении Роспотребнадзора. 3.2.3. Утверждение Уставов федеральных бюджетных, казенных и автономных учреждений, находящихся в ведении Роспотребнадзора. 3.2.4. Закрепление имущества за федеральными учреждениями, находящимися в ведении Роспотребнадзора.
- Совершенствование государственного санитарно-эпидемиологического надзора. 4.1. С целью реализации указанного направления необходимо решение следующих задач: 4.1.1. Участие в реализации мер по выполнению Концепции реализации государственной политики по снижению масштабов злоупотребления алкогольной продукцией и профилактике алкоголизма среди населения Российской Федерации на период до 2020 года. 4.1.2. Участие в реализации мер по выполнению Концепции осуществления государственной политики противодействия потреблению табака на 2010-2015 годы. 4.1.3. Осуществление контроля за выполнением требований технических регламентов в области безопасности пищевых продуктов. 4.1.4. Дальнейшее совершенствование санитарно-эпидемиологического надзора за водоснабжением территорий населенных мест. 4.1.5. Обеспечение реализации экспериментальных проектов по совершенствованию системы питания учащихся общеобразовательных учреждений в соответствии с полномочиями Роспотребнадзора. 4.1.6. Проведение работы по информированию населения об основных принципах здорового питания, мерах личной и общественной профилактики алиментарно зависимых заболеваний. 4.1.7. Взаимодействие на федеральном и региональном уровнях с общественными организациями (ассоциациями, союзами, гильдиями), занимающимися производством и оборотом пищевых продуктов, по вопросам обеспечения безопасности пищевых продуктов. 4.1.8. Совершенствование единой государственной системы контроля и учета индивидуальных доз облучения населения и персонала, работающего с источниками ионизирующего излучения. 4.1.9. Совершенствование государственного санитарно-эпидемиологического надзора за условиями воспитания, отдыха и питания детей и подростков, в том числе за проведением летней оздоровительной кампании, приемкой образовательных учреждений к новому учебному году. 4.1.10. Внедрение в практическую работу методик идентификации и количественной оценки наноматериалов при осуществлении санитарно-эпидемиологического надзора за продукцией и материалами. 4.2. Итогом реализации мер, направленных на осуществление государственного санитарно-эпидемиологического надзора, будет являться: 4.2.1. Снижение уровня потребления алкогольной продукции на душу населения на 5%, распространенности потребления табака среди населения на 5%. 4.2.2. Снижение удельного веса пищевых продуктов, не соответствующих установленным требованиям по санитарно-химическим и микробиологическим показателям, на 0,5%. 4.2.3. Повышение качества питьевой воды, подаваемой населению. 4.2.4. Улучшение условий обучения и отдыха детей и подростков. Снижение удельного объектов 3 группы санэпидблагополучия: детских садов - на 1%, школ - на 1%, детских оздоровительных лагерей - на 1%. 4.2.5. Создание системы питания детей в организованных коллективах при реализации экспериментальных проектов по совершенствованию системы питания учащихся общеобразовательных учреждений, доведение охвата горячим питанием в этих учреждениях до 80-85%. 4.2.6. Снижение доз облучения населения на 2%. Снижение доз аварийного облучения не менее чем у 5% населения, проживающего на радиоактивно загрязненных территориях, до 1 миллизиверт в год. Увеличение числа персонала, охваченного индивидуальным дозиметрическим контролем, на 3%. 4.2.7. Реализация Национального плана действий по гигиене окружающей среды, Федеральной целевой программы "Обеспечение населения России питьевой водой", Концепции токсикологических исследований, методологии оценки риска, методов идентификации и количественного определения наноматериалов.
- Обеспечение государственного эпидемиологического надзора за инфекционными и паразитарными болезнями, санитарной охраны территории, обеспечение биологической безопасности. 5.1. С целью реализации указанного направления необходимо решение следующих задач: 5.1.1. Реализация инициатив в области борьбы с инфекционными и паразитарными болезнями, одобренных решениями "Группы восьми", СНГ, ШОС, ЕврАзЭС, АТЕС, Таможенного союза, укрепление международного сотрудничества по вопросам профилактики инфекционных и паразитарных болезней. 5.1.2. Реализация мер по обеспечению работы в условиях пандемии гриппа и минимизации последствий пандемии. Организация профилактических и противоэпидемических мероприятий по профилактике гриппа и ОРВИ, противодействию "забытым" тропическим болезням. 5.1.3. Контроль за реализацией приоритетного национального проекта в сфере здравоохранения по разделу "Вакцинопрофилактика". Проведение работы по поддержанию высоких уровней охвата прививками в рамках национального календаря профилактических прививок. Оптимизация национального календаря профилактических прививок. 5.1.4. Контроль за осуществлением диагностики и лечения больных ВИЧ-инфекцией, вирусными гепатитами B и C в рамках реализации приоритетного национального проекта в сфере здравоохранения. 5.1.5. Организация мероприятий по недопущению распространения полиомиелита в случае его завоза на территорию Российской Федерации. Совершенствование эпидемиологического надзора за энтеровирусной инфекцией. 5.1.6. Завершение работы по сертификации территории Российской Федерации как свободной от эндемичной кори. 5.1.7. Реализация планов медицинского и санитарно-эпидемиологического обеспечения в период подготовки и проведения зимних олимпийских игр в Сочи, Универсиады в Казани, саммита АТЭС во Владивостоке. 5.2. Итогом реализации мер, направленных на профилактику инфекционных болезней, санитарную охрану территории, обеспечение биологической безопасности: 5.2.1. Снижение уровней и стабилизация инфекционной и паразитарной заболеваемости в Российской Федерации. 5.2.2. Недопущение завоза опасных инфекционных болезней на территорию Российской Федерации. 5.2.3. Гармонизация нормативно-правовой базы с Международными медико-санитарными правилами (2005 г.). 5.2.4. Отсутствие распространения заболеваний полиомиелитом, вызванным диким полиовирусом, на территории Российской Федерации, предупреждение возникновения случаев вакциноассоциированного полиомиелита. 5.2.5. Достижение высоких уровней коллективного иммунитета и стабилизация заболеваемости инфекциями, управляемыми средствами специфической профилактики, на низком уровне. 5.2.6. Стабилизация заболеваемости зоонозными и природно-очаговыми болезнями. 5.2.7. Разработка и внедрение современных средств профилактики и диагностики инфекционных болезней. 5.2.8. Подготовка специалистов стран СНГ по вопросам профилактики и диагностики. 5.2.9. Целевые показатели: 5.2.9.1. Снижение заболеваемости: дифтерией до 0,1 на 100 тыс. населения; коклюшем до 2,4 на 100 тыс. населения; эпидемическим паротитом до 1 на 100 тыс. населения; гепатитом B до 2,6 на 100 тыс. населения; корью - менее 1 на 1 млн. населения; удержание заболеваемости корью на уровне менее 1 случая на 1 млн. населения; краснухой до 1,1 на 100 тыс. населения; отсутствие или регистрация единичных случаев врожденной краснухи. 5.2.9.2. Отсутствие повторных заболеваний в очагах полиомиелита, вызванных диким полиовирусом, отсутствие случаев заболеваний вакциноассоцированным полиомиелитом. 5.2.9.3. Увеличение до 93% числа ВИЧ-инфицированных беременных женщин, включенных в программу по профилактике передачи ВИЧ-инфекции от матери ребенку. 5.2.9.4. Увеличение охвата ВИЧ-инфицированных диспансерным наблюдением до 85%, обеспечение всех нуждающихся ВИЧ-инфекцией антиретровирусной терапией, проведение не менее 22 млн. исследований в целях своевременного выявления случаев заражения ВИЧ-инфекцией и проведения адресных профилактических мероприятий.
- Совершенствование кадровой политики, подготовки кадров, дополнительного профессионального образования специалистов органов и организаций Роспотребнадзора, противодействие коррупционным проявлениям в органах и организациях Роспотребнадзора. 6.1. С целью реализации указанного направления необходимо решение следующих задач: 6.1.1. Проведение комплекса мероприятий по соблюдению требований, установленных указами Президента Российской Федерации, постановлениями Правительства Российской Федерации, изданными в целях реализации Федерального закона от 27.07.2004 N 79-ФЗ "О государственной гражданской службе Российской Федерации", Трудового кодекса Российской Федерации. 6.1.2. Реализация мер, направленных на совершенствование системы подготовки кадров для органов и организаций Роспотребнадзора. 6.1.3. Проведение комплекса мероприятий по организации дополнительного профессионального образования федеральных государственных гражданских служащих. 6.1.4. Проведение комплекса мероприятий по соблюдению требований, установленных нормативными правовыми актами в целях реализации Федерального закона от 25.12.2008 N 273-ФЗ "О противодействии коррупции", Национальной стратегии противодействия коррупции и Национального плана противодействия коррупции на 2010-2011 годы, Плана противодействия коррупции в Роспотребнадзоре на 2010-2011 годы. 6.2. Итогом реализации мер, направленных на совершенствование кадровой политики, подготовки кадров, дополнительного профессионального образования специалистов органов и организаций Роспотребнадзора, противодействие коррупционным проявлениям в органах и организациях Роспотребнадзора, будет являться: 6.2.1. Реализация Федерального закона от 27.07.2004 N 79-ФЗ "О государственной гражданской службе Российской Федерации", иных нормативных правовых актов Российской Федерации о государственной гражданской службе Российской Федерации, Трудового кодекса Российской Федерации. 6.2.2. Взаимодействие с медико-профилактическими факультетами медицинских вузов Российской Федерации на всех этапах подготовки специалистов медико-профилактического направления, участие в реализации федерального государственного образовательного стандарта высшего профессионального образования по направлению подготовки (специальности) 060105 Медико-профилактическое дело. 6.2.3. Повышение квалификации, профессиональная переподготовка, стажировка федеральных государственных гражданских служащих. 6.2.4. Формирование кадрового резерва в Роспотребнадзоре. 6.2.5. Реализация Плана противодействия коррупции в Роспотребнадзоре на 2010-2011 годы. 6.3. Целевые показатели: 6.3.1. Обеспечение конкурса на целевой прием в медико-профилактические факультеты высших медицинских учебных заведений не менее 1,2 человека/место. 6.3.2. Трудоустройство 100% выпускников, обучавшихся по целевому набору на медико-профилактических факультетах. 6.3.3. Повышение квалификации, профессиональной переподготовки, стажировки федеральных государственных гражданских служащих не менее 2500 чел. 6.3.4. Формирование кадрового резерва в Роспотребнадзоре не менее чем на 250 должностей. 6.3.5. Выполнение плана противодействия коррупции в Роспотребнадзоре на 2010-2011 годы на 100%.
- Совершенствование санитарного законодательства и нормативно-методического обеспечения деятельности органов и организаций Роспотребнадзора. 7.1. С целью реализации указанного направления необходимо решение следующих задач: 7.1.1. Подготовка предложений к законопроектам, иным нормативным правовым актам по обеспечению санитарно-эпидемиологического благополучия населения. 7.1.2. Разработка новых дополнений и изменений к действующим нормативно-методическим документам Роспотребнадзора. 7.1.3. Проведение заседаний Общественного совета при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. 7.1.4. Проведение экспертизы и внедрение технических регламентов в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения. 7.1.5. Обеспечение функционирования системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования. 7.1.6. Реализация мер административного воздействия адекватно выявленным нарушениям санитарного законодательства и в соответствии с Кодексом Российской Федерации об административных правонарушениях. 7.1.7. Организация проведения экспертизы ведомственных нормативных правовых актов и их проектов, а также проектов нормативных правовых актов, вносимых в Правительство Российской Федерации, в целях выявления в них положений, способствующих проявлению коррупции (антикоррупционная экспертиза). 7.1.8. Совершенствование методов взаимодействия Роспотребнадзора с неправительственными организациями и профессиональными общественными объединениями. 7.2. Итогом реализации мер, направленных на совершенствование санитарного законодательства и нормативно-методического обеспечения деятельности органов и организаций Роспотребнадзора, будут являться: 7.2.1. Подготовка предложений по внесению изменений (дополнений) в административные регламенты исполнения Роспотребнадзором государственных функций с учетом практики применения административных процедур. 7.2.2. Снижение количества случаев отмены постановлений должностных лиц органов Роспотребнадзора по делам об административных правонарушениях. 7.2.3. Формирование единообразной практики применения норм законодательства посредством подготовки соответствующих обзорно-методических материалов на основании анализа опыта применения норм КоАП и законодательства в области защиты прав юридических лиц и индивидуальных предпринимателей при осуществлении государственного контроля (надзора).
- Научное обеспечение деятельности органов и организаций Роспотребнадзора и развитие международного сотрудничества в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения и защиты прав потребителей. 8.1. С целью реализации указанного направления необходимо решение следующих задач: 8.1.1. Координация научно-исследовательской деятельности НИО Роспотребнадзора, органов и организаций Роспотребнадзора. 8.1.2. Совершенствование планирования результатов научных исследований, направленных на обеспечение санитарно-эпидемиологического благополучия населения, и содействие их внедрению в практику здравоохранения. 8.1.3. Содействие совершенствованию нормативно-правовой и методической базы в целях развития научных исследований и внедрения их результатов в практику здравоохранения. 8.1.4. Обеспечение эффективного сотрудничества Роспотребнадзора с международными организациями, межправительственными и межгосударственными объединениями. 8.1.5. Расширение взаимодействия с органами государственной власти иностранных государств, международными и межправительственными организациями и объединениями в установленной для Роспотребнадзора сфере деятельности. 8.1.6. Реализация международных обязательств Российской Федерации в области борьбы с инфекционными и паразитарными болезнями, обеспечения безопасности продукции и среды обитания человека, в том числе в рамках программ ООН и ВОЗ, решений "Группы восьми", ШОС, АТЭС, СНГ, ЕврАзЭС, Таможенного союза. 8.1.7. Дальнейшее внедрение в практику работы Международных медико-санитарных правил, гармонизация законодательства в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения и защиты прав потребителей в интересах повышения качества и организации надзора за санитарной охраной территории, продукции и средой обитания, активизация приграничного сотрудничества. 8.2. Итогом реализации мер по совершенствованию научно-методического обеспечения деятельности органов и организаций Роспотребнадзора и международного сотрудничества в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения и защиты прав потребителей будет являться: 8.2.1. Выполнение в 2011 году мероприятий Плана реализации "Концепции научного обеспечения деятельности органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека до 2015 года". 8.2.2. Участие в разработке проектов законодательных и нормативных правовых актов по вопросам совершенствования научных исследований, внедрения их результатов в практическое здравоохранение. 8.2.3. Повышение эффективности научной деятельности НИО, увеличение их вклада в реализацию мероприятий по обеспечению санитарно-эпидемиологического благополучия населения путем оценки результативности научных исследований и разработок научно-исследовательских организаций Роспотребнадзора. 8.2.4. Повышение эффективности взаимодействия Роспотребнадзора с международными организациями и объединениями. 8.2.5. Расширение и модернизация существующего и установление нового двустороннего сотрудничества с зарубежными государствами, в особенности в регионе СНГ, в сфере противодействия инфекционным болезням, включая заключение соглашений о сотрудничестве и меморандумов. 8.2.6. Укрепление сотрудничества в сфере санитарно-эпидемиологического благополучия в рамках участия Роспотребнадзора в работе ШОС и ЕврАзЭС. 8.2.7. Материально-техническое оснащение лабораторной сети и подготовка кадров государств - участников СНГ по вопросам противодействия инфекционным болезням и выполнению обязательств "Группы восьми", ШОС, СНГ и ЕврАзЭС. 8.2.8. Включение в повестку дня межправительственных форумов и профильных международных организаций и объединений (ВОЗ, "Группа восьми", ШОС, ЕврАзЭС, АТЭС, агентства системы ООН) приоритетных для Российской Федерации задач по обеспечению санитарно-эпидемиологического благополучия населения. 8.2.9. Выполнение обязательств Роспотребнадзора по реализации планов Российской Федерации по присоединению к межправительственным организациям, включая ВТО и ОЭСР.
- Совершенствование государственного контроля в области защиты прав потребителей, реализация планов и программ взаимодействия с гражданским обществом в сфере защиты прав потребителей. 9.1. С целью реализации указанного направления необходимо решение следующих задач: 9.1.1. Обеспечение комплексного подхода к вопросу выбора форм и методов защиты нарушенных прав потребителей на основе гармоничного сочетания мер административной и гражданско-правовой ответственности. 9.1.2. Достижение максимальной эффективности при реализации контрольно-надзорных полномочий, связанных с предоставлением жилищно-коммунальных услуг, финансовых услуг, образовательных услуг, услуг связи и перевозки граждан различными видами транспорта, дистанционной продажи товаров, туристического обслуживания. 9.1.3. Формирование на региональном уровне действенной системы защиты потребительских прав граждан на основе координации деятельности территориальных органов Роспотребнадзора и органов исполнительной власти субъектов Российской Федерации, местного самоуправления и общественных объединений потребителей, в том числе в рамках разрабатываемых региональных программ по защите прав потребителей. 9.1.4. Реализация ранее разработанного комплекса превентивных мер, направленных на предупреждение и минимизацию нарушений прав потребителей, в том числе за счет просвещения потребителей и предпринимателей по вопросам правоприменения потребительского законодательства. 9.1.5. Совершенствование взаимодействия со средствами массовой информации, в том числе проведение различных гласных и публичных мероприятий (приоритетно - в соответствии с девизом Всемирного дня защиты прав потребителей, ежегодно отмечаемого 15 марта). 9.1.6. Оптимизация на основе единого методологического подхода созданных в системе Роспотребнадзора консультационных центров для потребителей. 9.2. Итогом реализации мер, направленных на совершенствование государственного контроля (надзора) в области защиты прав потребителей, планов и программ взаимодействия с гражданским обществом в сфере защиты прав потребителей будет являться: 9.2.1. Совершенствование форм и методов защиты прав потребителей на основе гармоничного сочетания мер административной и гражданско-правовой ответственности и соблюдения баланса интересов потребителей и предпринимателей. 9.2.2. Усиление контроля за исполнением решений, принимаемых Консультативным советом по защите прав потребителей, в целях дальнейшей консолидации органов государственной власти и местного самоуправления, а также гражданского общества. 9.2.3. Реализация комплекса превентивных мер, направленных на предупреждение и минимизацию нарушений прав потребителей, в том числе просвещение потребителей и предпринимателей по вопросам правоприменения потребительского законодательства.
