Recipe.Ru

Приказ Минздрава России от 18.03.1997 N 76 «О наркологических реабилитационных центрах» (вместе с «Положением о наркологическом реабилитационном центре») «Способы подготовки проб для исследования методом ИК-Фурье спектроскопии. Методические рекомендации» (утв. ПККН 14.03.1997 протокол N 1/55-97)

new_adm

Приказом Минздрава России от 21.06.2002 N 201 в данный документ были внесены изменения, на основании которых подготовлена редакция от 21.06.2002. Приказу Минздрава России от 21.06.2002 N 201 Минюстом России отказано в регистрации (письмо Минюста России от 20.07.2005 N 01/5795-ВЯ), в связи с чем действует данная редакция, а редакция от 21.06.2002 фактически утратила силу.

Приказ Минздрава России от 09.04.1998 N 110, частично отменивший данный документ, признан утратившим силу Приказом Минздрава России от 12.10.1999 N 370. Текст документа

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРИКАЗ
от 18 марта 1997 г. N 76

О НАРКОЛОГИЧЕСКИХ РЕАБИЛИТАЦИОННЫХ ЦЕНТРАХ

Происшедшие в последние годы социально-экономические и другие изменения потребовали пересмотра многих принципов организации медицинской помощи больным алкоголизмом и наркоманией. Тем не менее, в значительном количестве территорий наркологическая служба продолжает работать с устаревшими подходами к проблеме, не пересматривается структура существующих наркологических учреждений, состояние материальной базы и кадрового обеспечения их. Одним из наиболее реальных путей повышения эффективности лечения больных алкоголизмом и наркоманией является развитие реабилитационного звена, которому в настоящее время на местах не уделяется должного внимания. На основании изложенного, учитывая актуальность развития реабилитационного звена в системе наркологической службы здравоохранения, приказываю: 1. Руководителям органов управления здравоохранением субъектов Российской Федерации, исходя из местных условий и потребностей, принять меры к организации наркологических реабилитационных центров (отделений) (Приложения 1, 2). 2. Внести дополнение в приложение 3 к Положению об оплате труда работников здравоохранения Российской Федерации «Номенклатуры учреждений здравоохранения», утвержденному Приказом Минздравмедпрома России от 20.02.95 N 35 «Об оплате труда работников здравоохранения Российской Федерации» (Приложение 3). 3. Управлению организации медицинской помощи населению, Управлению учебных заведений до 1 июня 1997 г. подготовить проект приказа Минздрава России, регламентирующего подготовку специалистов (врачей психиатров-наркологов, психотерапевтов, специалистов по социальной работе, психологов, социальных работников) для работы в наркологических реабилитационных центрах (отделениях). 4. Контроль за исполнением настоящего Приказа возложить на заместителя министра Стародубова В.И.

Министр здравоохранения
Российской Федерации
Т.Б.ДМИТРИЕВА

Приложение N 1
к Приказу Минздрава России
от 18 марта 1997 г. N 76

ПОЛОЖЕНИЕ
О НАРКОЛОГИЧЕСКОМ РЕАБИЛИТАЦИОННОМ ЦЕНТРЕ

  1. Общие положения

1.1. Наркологический реабилитационный центр (далее — реабилитационный центр) является учреждением здравоохранения, осуществляющим специализированную реабилитационную помощь больным алкоголизмом, наркоманиями и токсикоманиями. 1.2. Реабилитационный центр может являться структурным подразделением наркологического учреждения или быть самостоятельным учреждением здравоохранения. Реабилитационный центр осуществляет меры по социальному восстановлению выздоравливающих больных и лечению психических, общесоматических и неврологических осложнений основного заболевания. 1.3. В зависимости от мощности и поставленных задач реабилитационные центры могут нести функции по обслуживанию населения области (края) города, села, района или, при необходимости, выполнять функции межрегионального учреждения здравоохранения. 1.4. Порядок финансирования и финансово-хозяйственной деятельности наркологического реабилитационного центра определяется администрацией субъекта Российской Федерации, на территории которого находится центр. 1.5. Пациентами реабилитационного центра являются больные наркологического профиля, нуждающиеся в особом типе восстановительной терапии для выработки и укрепления у них способности самообеспечения, формирования положительных социальных установок, веры в свои силы, облегчения возвращения к труду, профессии, в общество. Необходимой предпосылкой направления в реабилитационный центр служит желание пациента прекратить потребление психоактивных веществ, участвовать в терапевтических реабилитационных программах, восстановить свой социальный статус. 1.6. Руководство реабилитационным центром осуществляет главный врач, который назначается и освобождается в установленном порядке вышестоящим органом управления здравоохранением по согласованию с местными органами исполнительной власти. Руководство наркологическим реабилитационным отделением в составе наркологического учреждения, на которое возложены функции центра, осуществляет заместитель главного врача по медико-социальной реабилитации (заведующий отделением). Руководитель реабилитационного центра отвечает за разработку и выполнение лечебно-реабилитационных программ, подбор медицинского и иного персонала центра, ведение учетно-отчетной документации, повышение квалификации персонала, качество оказываемой в центре помощи. 1.7. С целью выполнения медико-социальных задач руководитель реабилитационного центра организует и поддерживает связь с наркологическими и другими специализированными учреждениями здравоохранения, с местной администрацией, руководителями предприятий, органами внутренних дел, комитетами и общественными организациями по проблемам трудоустройства, культуры, образования, социальной защиты, а также со средствами массовой информации, общественными движениями и клубами. 1.8. Функции и обязанности медицинского и иного персонала реабилитационного центра устанавливаются должностными инструкциями, утверждаемыми руководителем учреждения (руководителем центра). 1.9. Руководитель реабилитационного центра осуществляет подготовку договоров (соглашений) с администрацией промышленных и сельскохозяйственных, строительных, транспортных, торговых и иных предприятий, учебных заведений и различных фирм с целью приобретения или восстановления на их базе утраченных пациентами профессиональных навыков, выбора профессии, восстановления социального и профессионального статуса с возможным последующим трудоустройством. 1.10. В составе реабилитационных центров могут создаваться лечебно-трудовые мастерские (ЛТМ), учебные классы, студии, спортивные секции и т.п. Деятельность этих подразделений подчинена задачам реабилитации и не должна преследовать коммерческие цели, при этом обеспечивается разнообразие занятий и видов деятельности пациентов с учетом их индивидуальных особенностей, способностей делать выбор и принимать решения. 1.11. Вознаграждение привлекаемых к труду в ЛТМ больных, занятых на производстве, осуществляется в размере и порядке, установленном в соответствии с трудовым законодательством Российской Федерации. 1.12. Продолжительность пребывания в реабилитационном центре определяется физическим и психическим состоянием больного, его социальным статусом, достигнутыми результатами реабилитации и соглашением между пациентом и центром. 1.13. Руководитель реабилитационного центра создает совет больных из лиц, психологически и социально наиболее сохранных, проявивших твердую установку на трезвость и воздержание от употребления психоактивных средств. Цель работы совета заключается в поддержании психотерапевтической восстановительной атмосферы центра, обеспечении наиболее благоприятных взаимоотношений среди больных, а также между больными и персоналом, предотвращении и при необходимости разрешении конфликтных ситуаций. 1.14. В конце календарного года руководитель реабилитационного центра составляет отчет о деятельности центра и представляет его по подчиненности. 1.15. В тех случаях, когда реабилитационный центр является самостоятельным учреждением, он пользуется правами юридического лица, имеет свой устав, счет в банке, круглую печать и штамп со своим наименованием, бланки учреждения, специальный штамп (по установленной форме).

2. Прием в реабилитационный центр

2.1. Необходимым условием оказания больному алкоголизмом, наркоманией или токсикоманией реабилитационной медико-социальной помощи является его добровольное письменное согласие (заявление). Прием больных в центр осуществляется по направлению наркологических учреждений (кабинетов). 2.2. При поступлении в реабилитационный центр больной проходит собеседование с врачом психиатром-наркологом, психологом, специалистом по социальной работе, которые определяют психофизическое состояние пациента, особенности его личности, социального и семейного статуса, способность участвовать в тех или иных реабилитационных программах и направляют больного в соответствующее подразделение центра. 2.3. При поступлении в реабилитационный центр пациент получает возможно полную информацию о работе учреждения, о своих правах и обязанностях. Совместно со специалистами пациент определяет цели своего пребывания в учреждении. От пациента требуется готовность к участию в индивидуальных и групповых программах, соблюдение режима учреждения и выполнение рекомендаций персонала. При поступлении с больным заключается письменный договор. В случаях нарушения больным режима трезвости, воздержания от наркотических средств, одурманивающих веществ, проявления агрессивности, отказа от участия в реабилитационных программах и нарушений других условий договора больные могут быть выписаны из центра реабилитации. 2.4. Пациент имеет право добровольно прекратить сотрудничество с реабилитационным наркологическим центром, поставив в известность администрацию учреждения о мотивах своего решения. Досрочное мотивированное прекращение реабилитационного процесса не лишает пациента возможности повторно обратиться в центр. 2.5. Прием в центр не связан с изоляцией пациента. В соответствии с целями реабилитационного процесса на разных его этапах могут иметь место различные модели организации контактов пациента в различных социальных средах. В процессе реабилитации постепенно укрепляется самостоятельность пациента, стимулируется готовность к самодисциплине и взаимопомощи. 2.6. Противопоказаниями к направлению в реабилитационный центр являются: — наличие явлений алкогольной, наркотической или иной интоксикации (опьянения) абстинентного синдрома; — наличие препсихотических и психотических состояний с бредом, галлюцинациями, выраженными аффективно-волевыми нарушениями; — декомпенсированные формы психопатий и невротических расстройств с фобиями, тревогой и т.п.; — наличие выраженного суицидального риска (суицидальные высказывания, тенденции к осуществлению суицидальных мыслей и т.п.); — выраженный асоциальный характер поведения больного, подтвержденный анамнестическими сведениями; — наличие сопутствующих тяжелых соматических заболеваний, требующих специального обследования и лечения. При улучшении психического и физического состояния пациентов вопрос об их направлении в реабилитационный центр рассматривается повторно. 2.7. Реабилитационная помощь больным в центре оказывается конфиденциально. Сведения о них предоставляются заинтересованным организациям в порядке, установленном законодательством.

3. Основные задачи и функции

Задачи деятельности реабилитационного центра состоят в закреплении терапевтического успеха, достигнутого в наркологических учреждениях (отделениях), и реинтеграции пациентов в общество. Основными задачами реабилитационного центра являются: 3.1. Медико-психологическая поддержка пациентов, которая заключается в формировании определенных жизненных установок и обучении методам преодоления конфликтно-стрессовых ситуаций. 3.2. Формирование навыков здорового образа жизни с установками на трезвость и отказ от употребления психоактивных средств и тренировка этих навыков в реальных ситуациях самообслуживания, коммуникации, взаимодействия, трудовой и досуговой деятельности. 3.3. Восстановление профессиональных навыков пациентов, стабилизация их профессиональных отношений, обучение (переучивание) новой профессии. 3.4. Помощь в вопросах оформления необходимых документов и решения проблем с жильем, трудоустройством, правовым статусом и т.п. 3.5. Помощь в формировании здоровой микросреды пациента, включая деятельность по оздоровлению семейного климата, укреплению в семье трезвеннических установок и адекватной терапевтической атмосферы, способствующей вовлечению членов семьи в реабилитационные программы по профилактике рецидивов заболевания у пациентов. 3.6. Анализ эффективности оказываемой помощи во время пребывания больных в реабилитационном центре и после выписки из учреждения. 3.7. Поддержание связи с прошедшими реабилитацию пациентами в целях профилактики рецидивов и своевременного вмешательства в кризисных ситуациях, а также в целях привлечения их к работе в реабилитационных программах в центре. 3.8. Участие в создании общественных психотерапевтических и реабилитационных ячеек и групп вне структуры центра (семейные клубы трезвости, группы «анонимных алкоголиков» (АА), «анонимных наркоманов» (АН) и т.п.). 3.9. Взаимодействие с организациями, учреждениями и службами города (района, области) по оказанию комплексной социальной поддержки пациентов по вопросам трудоустройства, обеспечения жильем, восстановления дееспособности, получения пособий и т.п. 3.10. Информирование общественности о работе реабилитационного центра с целью привлечения пациентов, специалистов, общественных организаций и населения к участию в реабилитационных программах, а также с целью просвещения населения относительно характера болезненных зависимостей, факторов, способствующих их формированию, и возможностей их преодоления.

4. Структура и устройство реабилитационного центра

Для осуществления поставленных задач в структуру реабилитационного центра могут включаться следующие подразделения: — отделение социальной и медицинской реабилитации; — амбулаторное отделение;
— реабилитационное общежитие;
— терапевтические сообщества;
— подсобные хозяйства.
Реабилитационный центр или его отдельные структурные подразделения могут быть развернуты для оказания помощи любым больным наркологического профиля или отдельно для больных алкоголизмом или наркоманиями (токсикоманиями). В структуре центра может создаваться отделение для подростков, которое целесообразно территориально отдалить от других подразделений реабилитационного центра. 4.1. Отделение социальной и медицинской реабилитации. Является основным звеном реабилитационного центра. Отделение возглавляет заведующий — врач психиатр-нарколог. 4.1.1. Отделение работает в режиме круглосуточного наркологического стационара, в котором осуществляются реабилитационные и психокоррекционные программы для больных алкоголизмом, наркоманиями и токсикоманиями. Больные обеспечиваются трехразовым питанием, привлекаются к трудо- и социотерапевтическим мероприятиям. 4.1.2. В отделении могут выделяться койки для работы в режиме ночного профилактория для больных, работающих в дневное время по своей профессии на предприятиях, в организациях и в учреждениях. При этом больные обеспечиваются двухразовым питанием вечером и утром. 4.1.3. Процедурный кабинет.
4.1.4. Физиотерапевтический кабинет.
Кроме того, в отделении предусматриваются: — Кабинет для психолога (психотерапевта) для проведения специальной индивидуальной и групповой психотерапевтической работы по реабилитационным программам. — Кабинет для социального работника, для проведения индивидуальных бесед с больными и членами семьи, а также с работниками учреждений. — Кабинеты врачей-консультантов.
— Библиотека, аудио- и видеотека с необходимой аппаратурой, материалами. — Спортивный зал, где больные активно привлекаются к программам лечебно-оздоровительных физических занятий; по желанию они могут совершенствовать свои навыки в спортивных секциях вне реабилитационного центра. 4.2. Реабилитационное общежитие.
В реабилитационное общежитие направляются больные алкоголизмом, наркоманиями и токсикоманиями, проживающие вне населенного пункта, в котором расположен реабилитационный центр; лица, не имеющие постоянного места жительства, а также больные, которые прошли курс лечения и медико-психологической реабилитации в условиях стационара, нуждающиеся в жилье и трудоустройстве и не имеющие возможности участвовать в лечебных программах по месту жительства. Неработающие больные, проходящие курс реабилитации в общежитии, обязательно трудоустраиваются. Срок проживания в общежитии не может превышать 6 месяцев при условии соблюдения условий договора. Больным может оказываться помощь в подборе постоянного места работы, проживания (общежитие при промпредприятии, в сельском хозяйстве и т.п.). В течение всего периода пребывания в общежитии, в т.ч. после завершения курса лечебно-реабилитационных мероприятий, больные могут продолжать участвовать в реабилитационных программах, посещают клубы АА, АН и др. Реабилитационная программа в общежитии допускает совместное пребывание больных с родственниками и членами их семей при условии включения их в семейные психореабилитационные программы. 4.3. Терапевтическое сообщество.
Терапевтическое сообщество организуется для больных наркоманиями, токсикоманиями и алкоголизмом. Для обеспечения необходимой эффективности реабилитационного процесса количество членов сообщества должно составлять 15-20 человек. Членство в сообществе добровольное. Членом может стать также член семьи больного, получивший на это согласие всех членов общины. Сообщество обязано требовать от каждого своего члена соблюдения утвержденного устава, предполагающего обязательное воздержание от психоактивных веществ, неукоснительное соблюдение установленных правил поведения, выполнение трудовых обязанностей, взаимопомощь и поддержку. Сообщество строится на принципах самоуправления. Управление сообществом осуществляется выборным советом. Регулярно проводятся общие собрания сообщества, где обсуждаются события за прошедший период, планируются дальнейшие совместные мероприятия. Правовая и социальная защита сообщества обеспечивается наркологическим реабилитационным центром.

5. Амбулаторное реабилитационное отделение

Амбулаторное реабилитационное отделение осуществляет свою работу в следующих направлениях: 5.1. Консультирование, отбор и распределение больных наркологического профиля, поступающих в подразделения реабилитационного центра. 5.2. Реализация реабилитационных программ для больных наркологического профиля, находящихся в реабилитационном общежитии или в терапевтическом сообществе. 5.3. Консультирование и осуществление поддерживающих реабилитационных программ с больными, прошедшими реабилитацию в подразделениях центра. 5.4. Оказание медико-психологической поддержки семьям больных центра. Амбулаторное отделение взаимодействует с клубами анонимных алкоголиков, семейными клубами трезвости и др.

Начальник Управления
организации медицинской
помощи населению
А.И.ВЯЛКОВ

Приложение N 2
к Приказу Минздрава России
от 18 марта 1997 г. N 76

ШТАТНЫЕ НОРМАТИВЫ
МЕДИЦИНСКОГО И ИНОГО ПЕРСОНАЛА ПОДРАЗДЕЛЕНИЙ НАРКОЛОГИЧЕСКОГО РЕАБИЛИТАЦИОННОГО ЦЕНТРА

Отделение социальной и медицинской реабилитации 

                                               Число должностей из                                                 расчета на 25 коек
  1. Медицинский персонал: 1.1. Заведующий отделением 1 1.2. Медицинская сестра 5,5 1.3. Санитарка 1,0
  2. Иной персонал: 2.1. Психолог 1,0 2.2. Специалист по социальной работе 1,0 2.3. Социальный работник 1,0 2.4. Мастер производственного обучения 2,0 2.5. Инструктор по лечебной физкультуре 1,0

Амбулаторное реабилитационное отделение 

                                               Число должностей из                                                 расчета на 25 коек
  1. Медицинский персонал: 1.1. Врач психиатр-нарколог 1,0
  2. Иной персонал: 2.1. Психолог 1,0 2.2. Специалист по социальной работе 1,0 2.3. Социальный работник 1,0

Приведенные показатели служат для расчета максимального числа должностей, необходимых для обслуживания населения по профилю данного учреждения, и не являются нормами нагрузки работников центра. При развертывании реабилитационного (амбулаторного) отделения на иное количество коек (больных) делается соответствующий перерасчет.

Реабилитационное общежитие

Устанавливается 1 должность врача психиатра-нарколога (психолога, специалиста по социальной работе) на 20 больных алкоголизмом или 10 больных наркоманиями, но не менее одной должности на одно реабилитационное общежитие.

Терапевтическое сообщество

Одна должность социального работника на одно сообщество.

Штаты административно-управленческого и хозяйственного обслуживающего персонала наркологического реабилитационного центра устанавливаются в соответствии с действующими типовыми штатами.

Начальник Планово-
финансового управления
М.В.КЛИМКИН

Приложение N 3
к Приказу Минздрава России
от 18 марта 1997 г. N 76

Примечание.
Приложение N 3 фактически утратило силу в связи с изданием Приказа Минздрава России от 03.11.1999 N 395, которым утверждена новая Номенклатура учреждений здравоохранения.

ДОПОЛНЕНИЕ
НОМЕНКЛАТУРЫ УЧРЕЖДЕНИЙ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ, УТВЕРЖДЕННОЙ ПРИКАЗОМ МИНЗДРАВМЕДПРОМА РОССИИ ОТ 20.02.95 N 35

В раздел 1 «Лечебно-профилактические учреждения», подраздел 1.1 «Больничные учреждения» приложения 3 к Положению об оплате труда работников здравоохранения Российской Федерации, утвержденному Приказом Минздравмедпрома России от 20.02.95 N 35, включается: — «Наркологический реабилитационный центр».

Начальник Планово-
финансового управления
М.В.КЛИМКИН

УТВЕРЖДЕНЫ
Постоянным комитетом
по контролю наркотиков
14 марта 1997 г.,
протокол N 1/55-97

СПОСОБЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТОДОМ ИК-ФУРЬЕ СПЕКТРОСКОПИИ <*>

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

<*> Разработаны: Т.Б.Киметач, К.В.Понкратов (ЭКЦ МВД РФ).

ИК-Фурье спектроскопия представляет собой один из вариантов метода ИК спектроскопии и по существу не является отдельным спектральным методом. Спектры веществ, полученные на ИК-Фурье спектрометрах, не отличаются от спектров, полученных на диспергирующих ИК спектрометрах, и характеризуют только данное вещество. Термин «ИК-Фурье спектроскопия» возник с появлением нового поколения приборов, в основе оптической схемы которых используются различного типа интерферометры. После получения результирующей интерферограммы исследуемого вещества, его ИК спектр рассчитывается вычислительной машиной с использованием математического преобразования Фурье. ИК-Фурье спектрометры отличаются от диспергирующих приборов, в которых набор ИК частот получают с помощью диспергирующих устройств (призмы или дифракционной решетки) прежде всего более простой и надежной конструкцией прибора, возможностью выполнять исследования, требующие проведения быстрого сканирования — съемка спектров веществ в процессе газохроматографического разделения, проведение измерений в потоке или кинетических измерений. Экспертно — криминалистические подразделения МВД оснащены ИК-Фурье спектрометрами 16РС, PARAGON 1000PC, 1760Х (фирмы Perkin-Elmer, США) и IMPACT 400, MAGNA 550 (фирмы Nicolet, США). Наличие подобных ИК-Фурье спектрометров позволяет проводить криминалистические исследования материалов, веществ и изделий на новом качественном уровне при следующих условиях:

-9 

                                                     -1     Оптический материал      Область пропускания, см     KBr                      40 000 - 340     NaCl                     40 000 - 590     CaF2                     50 000 - 1140     BaF2                     50 000 - 840     ZnSe                     20 000 - 454     KRS-5                    20 000 - 250     Полиэтилен                  625 - 30

Наиболее часто в экспертной практике в качестве иммерсионной жидкости используется вазелиновое масло. Однако спектр вазелинового масла имеет полосы поглощения в областях 2900, 1460,

-1
1380 и 725 см . Эти полосы накладываются на полосы поглощения образца, компенсировать их можно либо с помощью кюветы сравнения, либо путем вычитания спектра вазелинового масла из суммарного спектра.

На практике перфторуглеводородное масло используют при

-1 исследовании веществ в области 4000-1500 см (не поглощает фторированное масло), а вазелиновое масло — для исследования в

-1
области 1500-400 см (мало поглощает вазелиновое масло). Недостатки суспензионного метода:
— необходимость для исследования значительного количества вещества (10-20 мг); — наличие в спектре полос поглощения иммерсионной жидкости; — если нагревание или давление в ходе механического размалывания влияет на кристаллическую структуру образца (что бывает часто), то вид спектра зависит от времени истирания. На практике спектры одного и того же вещества, полученные методом таблетки с KBr и суспензионным методом, могут отличаться друг от друга (разрешенность полос в таблетке с KBr, как правило, значительно выше, чем в суспензии). Поэтому в библиотеках ИК спектров основной способ пробоподготовки — метод получения таблеток, что важно учитывать при проведении идентификации неизвестного вещества по библиотекам ИК спектров (способ пробоподготовки сравниваемых веществ должен быть одинаковым). Если принять во внимание указанные выше недостатки суспензионного метода, то можно считать вполне оправданным преимущественное использование в экспертной практике метода получения таблеток с KBr.

3. Получение пленок. При таком способе пробоподготовки необходимо на окошке из оптического материала сформировать тонкую (около 5 мкм) прозрачную пленку диаметром 3-5 мм. Желательно, чтобы в пределах светового луча спектрометра толщина образца была одинаковой. Спектры, получаемые таким путем, не очень воспроизводимы, поэтому иногда приходится проводить повторные исследования. Получение тонких пленок на окошке из оптического материала можно проводить путем отлива из расплава (для полимерных материалов) и отлива из раствора с последующим высушиванием растворителя в термостате или с помощью инфракрасной лампы. При этом необходимо подбирать летучие растворители (эфир, четыреххлористый углерод, хлороформ, этилацетат, спирты), которые испаряются при невысоких температурах, не вызывая термического разложения образца. Получение пленок можно использовать для исследования термопластичных полимеров; растворимых в органических растворителях клеев; сильнодействующих и наркотических соединений, представляющих собой вязкие, мазеподобные вещества. При исследовании органических соединений метод может быть успешно использован в том случае, если после испарения растворителя на поверхности окошка не образуются кристаллы вещества. При образовании кристаллов получаемый спектр практически не воспроизводим и его невозможно интерпретировать с использованием библиотек ИК спектров. Способ отлива пленки из раствора можно использовать для регистрации спектров амфетаминов, кокаина основания и других веществ, основания которых представляют собой маслянистые жидкости и образуют на окошке из оптического материала тонкую равномерную пленку. Исследование прозрачных пленок полимеров можно проводить в нативном виде после закрепления образца в соответствующем держателе, который входит в комплект к ИК-Фурье спектрометрам. При этом важно добиться соответствующей толщины пленки, так как для толстых пленок будет получаться «зашкаленный» спектр. Уменьшить толщину пленки можно разными способами: для термопластичных полимеров — распрессовывание небольшого фрагмента пленки (1-3 кв. мм) в нагретой пресс — форме; для пленок на основе сложных эфиров (полиэтилентерефталат, полиимиды) — гидролиз в 4N растворе щелочи с нагреванием до 50-60 град. С, при котором происходит растворение поверхности пленки и соответствующее уменьшение ее толщины. Регистрируя спектр пробы в виде тонкой пленки, необходимо помнить об указанных ограничениях метода и использовать его в зависимости от природы образца и решаемых задач.

4. Метод нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО). Широко применяется для непрозрачных, многослойных, сильно поглощающих объектов и является неразрушающим методом исследования. Использование МНПВО основано на том, что на границе раздела фаз образца и оптического материала (кристалла из галогенидов таллия или селенида цинка) возникает «затухающая волна» ИК-излучения, проникающая на некоторую глубину в оптически менее плотную среду (образец), при этом регистрируется спектр пропускания ультратонких верхних слоев образца. Меняя угол падения ИК излучения, можно последовательно получать спектры более глубоко лежащих слоев при исследовании многослойных пленочных материалов. Исследовать методом МНПВО можно порошки, жидкости, прозрачные и непрозрачные пленки (размер пленки не менее 0,5 кв. см) с использованием приставки МНПВО, которая может быть приобретена дополнительно к ИК-Фурье спектрометру и установлена в кюветное отделение прибора. Спектр пробы, полученный методом МНПВО, совпадает со спектром пропускания вещества, полученным обычными способами пробоподготовки (например, в таблетке с бромидом калия), по наличию, форме и относительной интенсивности полос поглощения. Поэтому по МНПВО спектрам идентификацию вещества можно проводить обычным способом по библиотекам ИК спектров веществ в конденсированном состоянии.

5. Исследование веществ в жидком и газообразном состоянии. Анализ веществ проводится соответственно в жидкостных и газовых кюветах, имеющих два окошка из оптического материала, которые помещаются на пути луча спектрометра и между которыми находится исследуемое вещество. Жидкостные кюветы входят в комплект ИК-Фурье спектрометра и представляют собой разборные кюветы с переменной толщиной поглощающего слоя. В таких кюветах можно исследовать летучие и нелетучие жидкости, а также растворы веществ. Данный способ пробоподготовки отличается высокой воспроизводимостью спектров. В случае исследования растворов твердых веществ устраняются явления полиморфизма, которые могут оказывать серьезное влияние на спектр. При использовании кюветы с известной толщиной поглощающего слоя можно выполнять полуколичественный и количественный анализ. При проведении количественных исследований необходимо стандартизовать условия анализа и выбрать такую полосу поглощения в спектре пробы, для которой выполнялась бы линейная зависимость оптической плотности от концентрации вещества. Одной из методик, использующих анализ веществ в жидкостных кюветах, является методика определения октанового числа бензинов по калибровке, построенной на образцах бензинов с известным октановым числом (программное обеспечение QUANT+ фирмы Perkin-Elmer). Исследование растворов веществ связано прежде всего с выбором подходящего растворителя, который должен быть химически инертен по отношению к пробе и не поглощать в исследуемой области спектра, а также не содержать влаги (особенно, если используются растворимые в воде оптические материалы — KBr или NaCl). При проведении идентификации веществ поглощение растворителя можно компенсировать либо с помощью кюветы сравнения, либо при вычитании из спектра раствора спектра растворителя, что позволяет выполнить программное обеспечение любого ИК-Фурье спектрометра. При анализе вещества в парообразном состоянии в газовой кювете необходимо помнить, что получаемый ИК спектр будет резко отличаться от спектра данного вещества в конденсированном состоянии (рис.).

Рис. ИК-спектры нафталина в паровой (А) и конденсированной (Б) фазах <>

<> Не приводится.

Такое отличие обусловлено прежде всего тем, что в газообразном состоянии у молекулы возрастает число степеней свободы и уровней колебательной энергии, поэтому спектры веществ в газообразном или парообразном состоянии отличаются наличием большого количества очень узких полос поглощения. Идентификацию веществ в парообразном состоянии проводят по соответствующим библиотекам ИК спектров. Исследование веществ в газовых кюветах используют в экологии при анализе загрязнений атмосферы (промышленность выпускает оптические кюветы с длиной оптического пути до 120 м). В экспертной практике газовые кюветы длиной 5-10 см используют при анализе легколетучих органических растворителей и сильнодействующих веществ (например, хлорацетофенона, капсаицина и др.). Описанные выше способы подготовки проб применимы для объектов, не требующих предварительного разделения на составляющие компоненты. В противном случае применяются различные специальные приемы.

6. Исследование образца с предварительным, разделением компонентов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Исследование смеси веществ методом ИК спектроскопии затруднено, так как в получаемом суммарном ИК спектре невозможно идентифицировать каждое вещество (исключение составляют объекты, групповой состав которых хорошо изучен, или если имеются библиотеки ИК спектров объектов сложного состава — лакокрасочных материалов, клеев, сополимеров и др.). Для исследования смеси веществ можно использовать препаративную ТСХ, нанося пробу на старт хроматографической пластины (без УФ индикатора) в виде полосы с последующим хроматографированием в подходящей системе растворителей, которая не содержит труднолетучих компонентов. Из пластины после ее высушивания вырезаются полосы, содержащие отдельные хроматографические зоны, с которых смываются метанолом полученные отдельные компоненты смеси. Далее после высушивания от метанола идентификацию веществ можно проводить методом ИК-Фурье спектроскопии, подготовив пробу в виде таблетки с KBr или тонкой пленки на окошке из оптического материала. Таковы основные принципы предварительного разделения образца методом ТСХ. Метод несложен, но требует тщательной, аккуратной работы и отличается хорошими результатами при исследовании неизвестных веществ и сложных смесей на наличие наркотических и сильнодействующих веществ.

7. Применение твердофазной экстракции. В основе метода твердофазной экстракции лежит принцип колоночной хроматографии, который основан на специфическом взаимодействии распределенных в матрице компонентов с твердой фазой. Матрица представляет собой газообразную или жидкую среду, в которой растворяется исследуемый объект, а твердая фаза — специальный сорбент, заключенный между двумя пористыми фильтрами, находящимися на входе и выходе патрона, выполненного из инертного материала. В качестве сорбента применяются силикагель и продукты его модификации. Для модификации используются вещества, содержащие различные функциональные (нитрильные, диольные, амино-, карбокси- и сульфогруппы), а также алифатические (С1 — С18) и ароматические (фенильные) группы. Процесс твердофазной экстракции заключается в сорбции исследуемого вещества и примесей, содержащихся в матрице, на сорбенте. Разделение при этом происходит за счет различного сродства компонентов разделяемого раствора к сорбенту и элюирующему растворителю, а также благодаря возможности использования ступенчатого элюирования. Сорбированные компоненты смывают растворителями, отличными по полярности от матрицы. В зависимости от применяемого вида сорбента механизм разделения на патроне для твердофазной экстракции различен. Процесс очистки состоит из четырех последовательных стадий:

  1. кондиционирование патрона, т.е. предварительная очистка патрона от возможных загрязнений промывкой каким-либо полярным растворителем (метанолом, этилацетатом и др.) с последующим приведением патрона в рабочее состояние путем промывки матрицей;
  2. пропускание через патрон раствора исследуемого объекта в матрице с целью разделения, выделения и (или) концентрирования целевых компонентов;
  3. промывка патрона матрицей с целью повышения эффективности разделения;
  4. элюирование сорбированных компонентов. В общем случае, разделение компонентов раствора исследуемого объекта в матрице может происходить тремя различными путями:
    1. Примеси и все мешающие компоненты удерживаются на патроне, а определяемые проходят через него.
    2. Мешающие компоненты проходят через патрон, а определяемый сорбируется на патроне, после чего смывается более полярным растворителем.
    3. Определяемые и мешающие компоненты сорбируются на патроне, после чего могут фракционироваться за счет применения ступенчатого элюирования (изменение pH, ионной силы элюирующего растворителя). Методом твердофазной экстракции успешно разделяются смеси сахаров и наркотических веществ, красителей, концентрируются вещества из больших объемов растворителя.
    4. Анализ по продуктам пиролиза. По продуктам пиролиза проводят идентификацию полимерных соединений, нерастворимых клеев, каучуков и резин, для которых невозможно получить ИК спектры другими способами пробоподготовки. Получаемые при пиролизе жидкие продукты разложения можно нанести на окошко из оптического материала или спрессовать таблетку с KBr. Метод пиролиза является практически единственным методом в экспертной практике для исследования полимерной основы саженаполненных резин и проводится после экстракции частиц резины органическими растворителями (хлороформом, этанолом) для удаления из резины пластификаторов и мягчителей. Технически пиролиз может быть выполнен в достаточно простом варианте. Микрочастицы резины или другого полимерного материала (около 10 мг) следует поместить в середину стеклянного капилляра длиной 10 см. Затем нагреть участок капилляра, где находятся частицы пробы, в течение 10-15 сек до появления капель жидкого пиролизата на конце капилляра. После этого следует отломить конец капилляра с каплями пиролизата и смыть продукты пиролиза хлороформом в агатовую ступку или на окошко из оптического материала. При этом получаются вполне удовлетворительные ИК спектры продуктов пиролиза. Как было установлено, в большинстве случаев спектры пиролизатов полимеров похожи на спектры исходных мономеров тем, что в них проявляются полосы поглощения групп, отсутствующих в полимере (например, изоцианатная группа в полиуретане). Кроме того, регистрируемые ИК спектры вполне воспроизводимы (исключение составляют некоторые хлорированные каучуки, при пиролизе которых образуется большое количество газообразных продуктов). В редких случаях, если при пиролизе образуется большое количество летучих соединений, то пиролиз можно проводить в запаянном капилляре с последующим исследованием продуктов пиролиза в газовой кювете (при этом следует увеличить анализируемое количество вещества). Приведенные выше способы пробоподготовки не исчерпывают полностью всех возможных вариантов подготовки пробы для исследования методом ИК-Фурье спектроскопии. Например, существует возможность получать ИК спектры диффузного и зеркального отражения с использованием соответствующих приставок, которые разработаны и продаются фирмами — производителями спектрального оборудования. Однако эти дополнительные устройства используются только в отдельных случаях. Возможности таких приставок подробно описаны в специальной литературе. Рассмотренные здесь способы подготовки пробы могут широко использоваться в экспертной практике при анализе большого круга объектов. Универсального способа пробоподготовки не существует, каждый из приемов имеет свои достоинства и недостатки, которые необходимо хорошо знать при подготовке пробы к анализу. Правильный выбор пробоподготовки не только повышает результативность химического анализа, но часто является определяющим при проведении экспертных исследований и зависит, главным образом, от цели анализа и природы образца.

ЛИТЕРАТУРА
1. Смит А. Прикладная ИК-спектроскопия. М., 1982. 2. Тарутина Л.И., Позднякова Ф.О. Спектральный анализ полимеров. Л., 1986. 3. Дехант И. и др. Инфракрасная спектроскопия полимеров. М., 1976. 4. Кромптон Т. Анализ пластиков. М., 1988. 5. Худяков В.З., Беляев А.В. Экспертное исследование полимерных пленок и липких лент на полимерной основе методом ИК-спектроскопии. М., ЭКЦ МВД России, 1993. 6. Худяков В.З., Галяшин В.Н. Экспертное исследование синтетических клеящих материалов. Ч. I и II. М., ЭКЦ МВД России, 1991.

Exit mobile version